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文檔簡介
1、論文分別采用“相轉移-沉淀法”和“二步復分解法”,開展以磷石膏為原料制備納米CaCO3的工藝條件研究工作。所得主要結論如下:
(1)一步“相轉移-沉淀法”由磷石膏制備納米碳酸鈣以MY為相轉移劑,無水Na2CO3為沉淀劑,以所制備的碳酸鈣樣品的形貌和粒徑為主要考察指標,篩選并確定STP為較適宜的添加劑,所確定較適宜的合成工藝條件為:沉淀反應溫度25℃、沉淀反應加料方式為CaY2溶液滴入碳酸鈉溶液中(含STP)、STP添加量3%。
2、此條件下所合成的樣品為結晶性較好的方解石型納米CaCO3,樣品粒度較均勻,粒徑約為30nm。同時,通過沉淀母液循環(huán)實驗中Na2SO4初始濃度對Ca2+離子相轉移率影響實驗確定母液中SO42-離子的富集是磷石膏中Ca2+離子相轉移率降低的主要因素。
對添加劑和工藝條件在控制CaCO3晶粒生長的作用機制進行了初步探討,認為添加劑STP通過電離產生P3O105-、吸附并進入CaCO3的正離子晶格位置,改變CaCO3的表面能,使CaC
3、O3晶體生長的活性位減少,從而制備出粒徑均勻的納米碳酸鈣樣品。
(2)二步復分解法由磷石膏制備納米碳酸鈣
以磷石膏中Ca2+的轉化率為主要考察指標,通過單因素條件實驗和正交實驗,考察并確定由磷石膏制備粗品CaCO3工序較適宜的工藝條件為:反應時間120min、反應溫度40℃、磷石膏中CaSO4·2H2O∶ NH4HCO3∶NH3·H2O(摩爾比)為1∶1∶1.4;此條件下鈣離子的平均轉化率為95.45%。
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