鋼中硼硫磷測(cè)定的研究.pdf

1、本文對(duì)鋼中的硼、硫和磷的測(cè)定進(jìn)行了研究。利用配陰離子與配陽(yáng)離子形成的螯合物可被有機(jī)試劑萃取的性質(zhì)，對(duì)分光光度法測(cè)定鋼中硼進(jìn)行了研究。在pH值約為3.6的甲酸一甲酸鈉緩沖溶液中，硼、苯羥乙酸與[Fe(PHen)3]2+締合生成具有較大疏水基團(tuán)的化合物，用1，2-二氯乙烷萃取，然后用分光光度法測(cè)定有機(jī)相中螯合體系的吸光度，由此測(cè)定硼的含量?？疾炝溯腿l件及試劑用量等因素對(duì)測(cè)定的影響，實(shí)驗(yàn)選擇萃取條件為：1，2-二氯乙烷體積為4mL，振蕩和靜

2、置時(shí)間分別為5 min和10 min；過量的硫酸鐵銨、鄰二氮菲、苯羥乙酸不影響測(cè)定，鄰二氮菲對(duì)Fe2+有較好的選擇性。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，硼含量為0.07～3.2 μg/mL時(shí)，吸光度與硼濃度有良好的線性關(guān)系，工作曲線方程為A=0.301c-0.007，相關(guān)系數(shù)R2為0.9988。方法檢出限為0.03μg/mL，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0％～6.3％，方法具有選擇性好、干擾小、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，用于鋼中硼的測(cè)定，結(jié)果滿意。 在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)氧

3、化鋁色層分離一硫酸鋇重量法基礎(chǔ)上，結(jié)合微波消解和離子色譜法而建立了一種測(cè)定硫的方法。樣品用微波消解后，經(jīng)氧化鋁吸附柱分離其他金屬離子，用稀氨水洗脫硫酸根離子后進(jìn)行離子色譜測(cè)定。實(shí)驗(yàn)不僅樣品和試劑用量少，而且不需要使用飽和溴水、溴和高氯酸，在很大程度上減少了實(shí)驗(yàn)的毒性和環(huán)境污染，方便了工作人員操作。對(duì)3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)鋼樣中硫含量的測(cè)定，得RSD為1.4％～2.8％。方法對(duì)SO42-離子檢測(cè)的線性范圍為0.02～150μg/mL，工作曲線方程為G=

4、1.32c-0.08，相關(guān)系數(shù)R2為0.9992，檢測(cè)下限為0.014μg/mL。方法簡(jiǎn)便、快速，精確度、準(zhǔn)確度均令人滿意。適合于樣品數(shù)量大、檢測(cè)要求高的部門采用，對(duì)于大批樣品的日常分析也具有潛在實(shí)用意義。結(jié)合雜多酸可被極性有機(jī)試劑萃取的性質(zhì)與間接火焰原子吸收的點(diǎn)。在濃度為0.01～1.0 mol/L的鹽酸介質(zhì)中，磷酸根與鉬酸銨形成磷鉬物質(zhì)的量之比為1∶12的磷鉬雜多酸鹽，以甲基異丁基甲酮為萃取劑，用火焰原子吸收光譜法測(cè)定磷鉬雜多酸中的

5、鉬而不需加入增敏試劑，據(jù)此建立了一種間接測(cè)定鋼中微量磷的新方法。拓展原子吸收應(yīng)用范圍的同時(shí)增加了測(cè)定靈敏度?？疾炝溯腿l件及鉬酸銨濃度等因素的影響，選擇萃取條件為：5.0 mL的甲基異丁基酮，振蕩和靜置時(shí)間分別為3 min和10 min。當(dāng)磷的含量在0.04～1.00μg/mL范圍內(nèi)時(shí)，吸光度與濃度呈良好的線性關(guān)系，工作曲線方程A=0.0419c+0.0007，相關(guān)系數(shù)為0.9973。方法的檢出限為0.015μg/mL，樣品測(cè)定的RSD