水溶液體系中制備氟銻酸及其鹽的新方法研究.pdf

1、本研究針對氟銻酸及其鹽傳統(tǒng)制備方法存在的問題，提出以銻白和氫氟酸為原料，用過氧化氫作氧化劑在水溶液體系中制備氟銻酸及其鹽的新方法，同時對該體系中幾種元素的分析方法作了較詳細的研究。該新方法不僅制備的氟銻酸及其鹽質(zhì)量穩(wěn)定，而且設(shè)備要求低、產(chǎn)品成本低。 以銻白(Sb<,2>O<,3>)和氫氟酸(HF)為原料，用過氧化氫作氧化劑，在水溶液體系中制備了氟銻酸。重點考察了氧化溫度、氧化時間、過氧化氫加入量、氫氟酸加入量、漿化溫度和過氧化氫

2、的滴加速度等因素對氟銻酸制備過程中Sb(Ⅲ)氧化率的影響。研究表明：氟銻酸制備的最佳條件為：漿化溫度為90℃，氧化溫度為90℃，氧化時間為60min，過氧化氫的加入量為理論量的1.5倍，氫氟酸的加入量為理論量的1.5倍，控制過氧化氫的滴加完的時間為30min，可使銻白中的Sb(Ⅲ)氧化率達到99％以上。 提出了一種用于過氧化氫氧化銻白體系中Sb(Ⅲ)、Sb(V)和過氧化氫含量測定的方法，并對測定結(jié)果有影響的溫度、H<,2>O<,

3、2>／Sb(Ⅲ)的摩爾比、NaHCO<,3>用量等因素進行了詳細的研究，該測定方法的準確度達到95％以上。 氟銻酸鹽的制備，是在先制得的氟銻酸中加入理論量的鉀鹽或銨鹽反應(yīng)，經(jīng)濃縮、結(jié)晶、烘干，可得到氟銻酸鉀或氟銻酸銨。對氟銻酸鉀或銨進行紅外光譜分析，發(fā)現(xiàn)SbF<'-><,6|>是存在的。并對其進行XRD分析，結(jié)果表明所制備的氟銻酸鹽為單相物質(zhì)，且氟銻酸鉀為長方體結(jié)構(gòu)，氟銻酸銨為斜方六面體結(jié)構(gòu)。 對氟銻酸鹽中的各組分，總氟