西瓜酮的合成工藝研究.pdf

1、西瓜酮作為香精香料的一種，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于化妝品、食品中，因此對(duì)其合成工藝的研究具有重要的意義。本文使用4-甲基鄰苯二酚二乙酸二甲酯為原料，通過(guò)Dieckmann縮合和水解脫羧兩步反應(yīng)合成西瓜酮，并分別優(yōu)化其工藝條件，對(duì)影響Dieckmann縮合和水解脫羧反應(yīng)的各因素進(jìn)行了研究。本文的研究?jī)?nèi)容大致可以分為下列二個(gè)部分：
　　 1.考察了Dieckmann縮合反應(yīng)過(guò)程中催化劑類型、催化劑用量，鈉砂中甲醇用量、溶劑等單因素變化對(duì)反應(yīng)效

2、果的影響，并通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)的方法確定了各因素對(duì)反應(yīng)收率影響的顯著性次序，由大到小分別為：催化劑、催化劑與原料4-甲基鄰苯二酚二乙酸二甲酯的摩爾比、反應(yīng)溶劑、反應(yīng)溫度。Dieckmann縮合反應(yīng)的最佳工藝條件：以鈉砂為催化劑；鈉砂用量與原料摩爾比為2:1；鈉砂中甲醇用量與原料摩爾比為0.75；甲苯為溶劑，溶劑用量為70mL；反應(yīng)溫度為60℃；反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)，Dieckmann縮合反應(yīng)產(chǎn)物7-甲基-3,4-二氫-2H-2-甲氧羰基-1，5-

3、苯并二氧雜卓-3-酮的收率可達(dá)68.77％。
　　 2.考察了水解脫羧反應(yīng)過(guò)程中，催化劑類型、催化劑用量、溫度等因素變化對(duì)反應(yīng)效果的影響，確定了水解脫羧反應(yīng)的最佳工藝條件：6mol/L鹽酸加醋酸為催化劑；催化劑與反應(yīng)物摩爾比為5∶1；反應(yīng)時(shí)間8小時(shí)；反應(yīng)溫度80℃，水解脫羧反應(yīng)收率為83.35％。
　　 經(jīng)過(guò)Dieckmann縮合和水解脫羧兩步反應(yīng)，西瓜酮最終收率為57.32％。
　　 最終還對(duì)Dieckmann