三嗪型紫外線吸收劑的合成及性能的研究.pdf

1、隨著高新技術(shù)的發(fā)展，對(duì)紫外線吸收劑的質(zhì)量要求越來(lái)越高，其合成方法的研究成為熱門(mén)課題，尤其是三嗪類紫外線吸收劑由于具有優(yōu)良的紫外吸收性能而備受關(guān)注。本文主要研究了三嗪類紫外線吸收劑1，3,5-三嗪-2,4-雙(4-(2-乙基已氧基)-2-羥基苯基)-6-(4-甲氧基苯基)(UV-627)的合成工藝。UV-627的合成分三步進(jìn)行，本文系統(tǒng)地優(yōu)化了各步反應(yīng)條件，確定了合成各中間體的最佳工藝條件，并對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。開(kāi)發(fā)了新的催化體系(三氯化

2、鋁/助催化劑)，并在該催化體系下，首次采用直接烷基化法合成了制備UV-627的中間體，代替了傳統(tǒng)的不宜工業(yè)化的格氏偶聯(lián)法，簡(jiǎn)化了工藝，降低了成本。并利用誘種結(jié)晶的方法代替柱分離提純UV-627，簡(jiǎn)化了分離提純過(guò)程。提出了一條工藝簡(jiǎn)單、操作方便、分離容易、有實(shí)用前景的紫外線吸收劑UV-627的合成方法，填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)在UV-627研究方面的空白。 以三聚氯氰和苯甲醚為原料，二氯甲烷為溶劑，在三氯化鋁和助催化劑Mc的催化下，經(jīng)直接烷基化

3、合成了中間體2-(4-甲氧基苯基)-4,6-二氯-1，3,5-三嗪。最佳反應(yīng)條件：n(苯甲醚)：n(三聚氯氰)：n(氯化鋁)=1：1：1.1，w(助催化劑Me)：w(氯化鋁)=0.1，25℃，反應(yīng)18h，收率達(dá)到62.3％。 以2-(4-甲氧基苯基)-4,6-二氯-1，3,5-三嗪和間苯二酚為原料，氯苯為溶劑，在三氯化鋁催化下，經(jīng)烷基化合成了中間體2,4-雙(2，4-二羥基苯基)-6-(4-甲氧基苯基)-1，3,5-三嗪。最佳反

4、應(yīng)條件：n(二氯三嗪)：n(間苯二酚)：n(氯化鋁)=1：2.05：2.35，45-50℃，反應(yīng)4h，收率為92.5％。 以2-(4-甲氧基苯基)-4,6-二氯-1，3,5-三嗪和異溴辛烷為原料，DMF為溶劑，在碳酸鉀的存在下，經(jīng)醚化反應(yīng)合成了UV-627。最佳反應(yīng)條件：n(羥苯基三嗪)：n(異溴辛烷)：n(K<,2>CO<,3>)=1：2.5：2.1，100℃，反應(yīng)4h，收率為72.1％。 此外，本文合成了2,4-雙(