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1、1、以呫噸酮為起始原料,經(jīng)二氯亞砜作用得到9,9-二氯呫噸中間體,繼而與苯酚發(fā)生取代反應(yīng),探索了“一鍋、二步”制備含呫噸結(jié)構(gòu)的雙酚單體——9,9-二(4-羥基苯基)呫噸(BHPX)的新方法,產(chǎn)率為82%。 2、在K2CO3存在下,將9,9-二(4-羥基苯基)呫噸和對(duì)氯硝基苯發(fā)生取代反應(yīng)得到9,9-二(4-硝基苯氧基苯基)呫噸,收率為74%;繼而在乙醇中,用鈀炭還原9,9-二(4-硝基苯氧基苯基)呫噸合成了一種芳二胺新單體——9,
2、9-二(4-胺基苯氧基苯基)呫噸,三步總收率為79.0%。 3、在K2CO3存在下,將9,9-二(4-羥基苯基)呫噸和對(duì)氟苯腈(2)發(fā)生取代反應(yīng)得到9,9-二(4-氰基苯氧基苯基)呫噸(3),收率為88.7%;繼而在乙醇中,用KOH促進(jìn)(3)水解成9,9-二(4-羧基苯氧基苯基)呫噸(4),最后將(4)與氯化亞砜反應(yīng)合成了一種芳二酰氯新單體——9,9-二(4-氯甲酰苯氧基苯基)呫噸,三步總收率為73.0%。 4、將9,9
3、-二(4-胺基苯氧基苯基)呫噸分別與對(duì)苯二甲酰氯、間苯二甲酰氯、2-(4-三氟甲基苯氧基)對(duì)苯二甲酰氯、4,4-二(3-氯甲?;窖趸┒巾俊?,4-二(4-氯甲酰基苯氧基)苯進(jìn)行低溫縮聚反應(yīng)合成了五種新型的可溶性含呫噸結(jié)構(gòu)的聚酰胺,該類聚酰胺均為非晶態(tài)結(jié)構(gòu),具有優(yōu)異的耐熱性能和較好的機(jī)械力學(xué)性能,其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)在223-289℃,在氮?dú)鈿夥罩?%的熱失重溫度(Td)均在440℃以上;其拉伸強(qiáng)度83.3-98.5 Mpa,拉
4、伸模量2.84-3.34 GPa和斷裂伸長(zhǎng)率13.0-16.8%,易溶于NMP、DMF、DMSO等強(qiáng)極性非質(zhì)子溶劑中。 5、以對(duì)苯二胺為第三單體,將與其分別9,9-二(4-胺基苯氧基苯基)呫噸、對(duì)苯二甲酰氯進(jìn)行三元低溫共縮聚反應(yīng),制得了一系列聚酰胺共聚物。研究結(jié)果表明,共聚物具有優(yōu)異的耐熱性能,其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)在303.6-329.8℃,共聚物在氮?dú)鈿夥罩?%的熱失重溫度(Td)均在504℃以上;其拉伸強(qiáng)度為114.6-
5、203.6 Mpa、拉伸模量為3.58-10.65Gpa、斷裂伸長(zhǎng)率為10.8-15.0%,能溶于NMP、DMF、DMSO等強(qiáng)極性非質(zhì)子溶劑中。 6、以對(duì)苯二甲酰氯為第三單體,將與其分別9,9-二(4-氯甲酰苯氧基苯基)呫噸、對(duì)苯二胺進(jìn)行三元低溫共縮聚反應(yīng),制得了一系列聚酰胺共聚物。研究結(jié)果表明,共聚物具有優(yōu)異的耐熱性能,其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)在252-280℃,共聚物在氮?dú)鈿夥罩?%的熱失重溫度(Td)均在493℃以上;其拉
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