人參皂甙Rb-,1-的模擬移動(dòng)床色譜分離工藝研究.pdf

1、人參是我國(guó)的傳統(tǒng)中藥，人參皂甙是人參中的主要活性成分，人參皂甙Rb1具有降低膽固醇濃度、益智、抗氧化等作用，同時(shí)還可作為抗癌藥物Rg3和Rh2的原料，是人參皂甙中的重要有效成分。 目前對(duì)人參皂甙Rb1的分離方法主要是大孔吸附樹(shù)脂法和傳統(tǒng)的甲醇、乙醇提取法，但都無(wú)法進(jìn)行高純度的規(guī)?；蛛x，無(wú)法滿足實(shí)際的需求。 本文研究了以模擬移動(dòng)床色譜技術(shù)為核心的人參皂甙Rb1的分離工藝，通過(guò)實(shí)驗(yàn)討論了模擬移動(dòng)床色譜分離Rb1的可行性，并

2、從理論和實(shí)驗(yàn)兩方面討論了使用模擬移動(dòng)床色譜(SMBC)分離Rb1的過(guò)程。在此基礎(chǔ)上對(duì)人參皂甙原料的前處理?xiàng)l件和模擬移動(dòng)床產(chǎn)品后處理?xiàng)l件進(jìn)行了選擇。研究了用模擬移動(dòng)床分離撫松與農(nóng)科院二種人參皂甙原料及一種三七皂甙原料中的人參皂甙Rb1的可行性。 本文進(jìn)行了四部分工作： 第一部分，對(duì)人參皂甙原料的前處理?xiàng)l件，模擬移動(dòng)床分離參數(shù)，模擬移動(dòng)床產(chǎn)品后處理中的萃取條件進(jìn)行選擇。按照選擇的條件，對(duì)人參皂甙原料進(jìn)行分離，得到純度為92﹪

3、的人參皂甙Rb1產(chǎn)品，達(dá)到了實(shí)驗(yàn)要求。其中模擬移動(dòng)床操作參數(shù)為：流動(dòng)相：甲醇∶水=45∶55(V/V)；洗脫流速：UD=60mL/min；殘余液流速：32mL/min；萃取液流速：31mL/min；進(jìn)樣濃度：0.2g/mL；進(jìn)樣流速：3mL/min；切換時(shí)間：6min；操作模式：1-4-3。 第二部分，探討了從三種不同皂甙原料中通過(guò)模擬移動(dòng)床分離人參皂甙Rb1的可行性，并通過(guò)實(shí)驗(yàn)加以證實(shí)，結(jié)果表明農(nóng)科院的人參皂甙原料和三七皂甙原

4、料中的人參皂甙Rb1通過(guò)模擬移動(dòng)床分離的結(jié)果較好。 第三部分，對(duì)分離出的產(chǎn)品進(jìn)行了結(jié)構(gòu)鑒定，通過(guò)紫外、紅外光譜，質(zhì)譜和核磁共振譜分析，確認(rèn)分離產(chǎn)品純度為92﹪的人參皂甙Rb1。 第四部分，利用實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有設(shè)備，將模擬移動(dòng)床分離人參皂甙Rb1的工藝與單柱分離人參皂甙Rb1的工藝進(jìn)行比較，結(jié)果表明模擬移動(dòng)床在溶劑消耗與實(shí)驗(yàn)耗時(shí)上具有優(yōu)勢(shì)，且提高了收率。 通過(guò)研究可知，模擬移動(dòng)床分離人參皂甙Rb1是可行的，且操作簡(jiǎn)單，分