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文檔簡介
1、菥蓂(Thlaspi arvense Linn),又稱苦蓋菜、遏藍(lán)菜,為雙子葉植物十字花科菥蓂的全草,是隴南地區(qū)普遍食用的山野草。菥蓂種子和全草含有黑芥子甙,水煎服能益氣明目和治療腎炎、腰痛等。
本文采用95%的乙醇加熱回流萃取,溶液濃縮至浸膏,加入適量的1%的稀鹽酸溶解,靜置48 h,減壓抽濾除雜質(zhì),石油醚萃取至無色,得到菥蓂粗提液,分別采用不同pH和不同極性溶劑萃取法進(jìn)一步分離菥蓂粗提物。
1.不同pH值萃取菥蓂
2、提取液
取適量菥蓂粗提液,滴加濃氨水,同時用pH計檢測,至菥蓂提取液pH3時,采用氯仿萃取至無色;再次滴加濃氨水至菥蓂提取液pH4時,采用氯仿萃取至無色,依次類推,至菥蓂提取液pH9為止,共得到7個部位。采用硅膠柱分離pH3部位,洗脫劑用石油醚:乙酸乙酯(1:1)(流份1-2)、乙酸乙酯:石油醚(4:1)(流份3-4)、乙酸乙酯(流份5)、乙酸乙酯:甲醇(4:1)(流份6-7)、乙酸乙酯:甲醇(3:2)(流份8)和甲醇(流份9
3、-12)六個梯度洗脫,然后采用高效液相色譜( HPLC)分析各流份和半制備型高效液相色譜(EPLC)分離3、4和6流份,得到4個化合物,依次為去氫吐葉醇(1)、吐葉醇(2)、異莨菪亭(3)和留蘭香木酯素B(4),該4個化合物均為首次從菥蓂中分離得到。
2.不同極性溶劑萃取菥蓂提取液
取適量菥蓂提取液,滴加濃氨水,至溶液pH9~10,依次采用石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷和正丁醇萃取,共得到4個部位,硅膠柱分離乙酸乙酯部位
4、,洗脫劑用三氯甲烷(流份1-3)、三氯甲烷:甲醇(20:1)(流份4-22)、三氯甲烷:甲醇(10:1)(流份23-32)、三氯甲烷:甲醇(4:1)(流份33-40)、三氯甲烷:甲醇(3:2)(流份41-45)和甲醇(流份46-48)六個梯度洗脫,然后采用高效液相色譜( HPLC)分析各流份和半制備型高效液相色譜(EPLC)分離8、9、12、18和28流份,得到7個化合物,依次為川陳皮素(5)、蚱蜢酮(6)、dihydrodehydro
5、diconiferyl alcohol(7)、芹菜素(8)、木犀草素(9)、blumeol C glucoside(10)和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(11),此外,該部位同樣分離得到吐葉醇和去氫吐葉醇兩個化合物,其中化合物5~7和10~11均為首次從菥蓂中分離得到。
在本文中,共分離得到16個化合物,其中已確定結(jié)構(gòu)的有11個化合物。黃酮類化合物有3個:川陳皮素(5)、木犀草素(8)和芹菜素(9);倍半萜類化合物有4個:
6、去氫吐葉醇(1)、吐葉醇(2)、蚱蜢酮(6)和blumenol C glucoside(10);木脂素類化合物2個:留蘭香木酯素 B(4)和dihydrodehydrodiconiferyl alcohol(7);黃酮苷類化合物1個:芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(11);香豆素類化合物1個:異莨菪亭(3)。
體外抗腫瘤實(shí)驗結(jié)果表明:pH各部位對HepG2、R-HepG2以及Hep3B都有一定的增殖抑制作用,化合物川陳皮素(
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