油頁巖殘渣制備白炭黑及改性研究.pdf

1、油頁巖殘渣是油頁巖在工業(yè)制油、燃燒及發(fā)電等過程中產(chǎn)生的一種廢料，用其制備白炭黑旨在初步探索一種適合不同殘渣來源的實驗方案。通過對油頁巖殘渣的煅燒活化試驗及其工藝條件的研究，得出煅燒溫度、酸用量、酸濃度及反應(yīng)時間對所得白炭黑的影響規(guī)律。為改善白炭黑的疏水性，進(jìn)一步對所得白炭黑進(jìn)行改性。 本文考察了利用龍口油頁巖干餾半焦、樺甸油頁巖干餾半焦、樺甸油頁巖撫順爐干餾半焦及樺甸油頁巖熱電廠細(xì)渣四種不同來源的殘渣制備白炭黑的工藝條件。采用煅

2、燒、酸浸和二次除雜的提純過程去除原料中的雜質(zhì)，并研究影響白炭黑產(chǎn)品質(zhì)量的因素。通過XRD譜圖、不同煅燒溫度條件下的雜質(zhì)浸出率可知，龍口油頁巖干餾半焦與樺甸油頁巖干餾半焦均需要煅燒活化，溫度分別為650℃～800℃和700℃～800℃，煅燒時間均為1.5h；而樺甸油頁巖撫順爐干餾半焦與樺甸油頁巖熱電廠細(xì)渣是油頁巖經(jīng)過高溫應(yīng)用產(chǎn)生的兩種原料，二者均不需要進(jìn)行煅燒。由酸浸工藝條件的考察可知，龍口油頁巖半焦所需酸濃度為60％，液固比為5：1，反

3、應(yīng)時間為60min；樺甸油頁巖半焦所需酸濃度為50％，液固比為5：1，反應(yīng)時間為90min，且兩者所得白炭黑產(chǎn)品較佳。由此說明，只有沒有經(jīng)過高溫的油頁巖殘渣適合作為制備白炭黑的原料，一般需要溫度低于800℃。同時還得到了各種原料制備白炭黑的最佳工藝條件。本論文還利用表面活性劑和硅烷偶聯(lián)劑兩種方法對所制得的白炭黑樣品進(jìn)行改性，通過紅外譜圖可以看出，在2913cm<'-1>處出現(xiàn)了C-H伸縮振動峰，而在1000-1100cm<'-1>出現(xiàn)了

4、極寬的C-N伸縮振動峰；同時其接觸角均大于90°，分別為150°和109°。由此說明，白炭黑表面已被烷基化，證明白炭黑改性成功。 實驗結(jié)果表明，適合制各白炭黑的原料是龍口油頁巖干餾半焦、樺甸油頁巖干餾半焦與樺甸油頁巖撫順爐干餾半焦，而樺甸油頁巖熱電廠細(xì)渣制備的白炭黑不能滿足國家指標(biāo)，可用于水泥配料、制磚等。由干餾半焦制得的白炭黑含有約30％的二氧化硅晶體，經(jīng)分離得到了較低結(jié)晶度的白炭黑，這就為油頁巖干餾半焦生產(chǎn)白炭黑實現(xiàn)工業(yè)化奠