疏水型納米白炭黑的制備及表征.pdf

1、現(xiàn)代高新技術(shù)的發(fā)展不僅對材料的化學(xué)組成提出了要求，而且對材料的形態(tài)有嚴(yán)格的規(guī)定。高純、超細(xì)納米材料的研制、生產(chǎn)及應(yīng)用開發(fā)是現(xiàn)代高科技領(lǐng)域的一個重要組成部分。納米白炭黑又名水合二氧化硅，作為納米材料的一員，具有高純度、低密度、高比表面積、分散好、光學(xué)性質(zhì)和機(jī)械性能優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)用十分廣泛，已逐漸成為重要的無機(jī)納米材料。因此對納米白炭黑的制備方法作進(jìn)一步的探討，有著十分重要的經(jīng)濟(jì)意義和現(xiàn)實(shí)意義。 本文以廉價(jià)的水玻璃為原料，采用硫酸液

2、相沉淀法制備白炭黑。系統(tǒng)研究了制備過程中水玻璃濃度、反應(yīng)溫度、攪拌速度、H2SO4濃度、分散劑Na2SO4用量、溶劑洗滌等因素對白炭黑制備及性質(zhì)的影響，優(yōu)化制備方案，并對優(yōu)化方案下的白炭黑的結(jié)構(gòu)、粒徑、表觀物理性質(zhì)進(jìn)行了表征。 制備出的絮狀納米白炭黑，經(jīng)FT-IR及XRD分析，結(jié)果表明制品為無定形非晶態(tài)二氧化硅。由TEM分析可知，白炭黑一次粒子呈近似球形，粒徑在30～50nm左右，粒子之間有接觸，聚集體之間連接起來形成附聚體呈鏈

3、枝結(jié)構(gòu)，同時經(jīng)粒徑分布儀測定粉末的團(tuán)聚體平均粒徑在416.3nm左右。 但是由于普通納米白炭黑粉體為親水型無機(jī)化合物，表面有親水性較強(qiáng)的羥基，呈現(xiàn)堿性，在制備過程中極易團(tuán)聚，且其親水疏油的性質(zhì)使得白炭黑與無機(jī)高聚物的親和性差，使得其在高聚物內(nèi)部分布的不均勻，從而造成材料間界面的缺陷。為了減少白炭黑在制備過程中的團(tuán)聚及提高其與復(fù)合材料的親和性能，本文還探討了制備疏水性白炭黑的實(shí)驗(yàn)研究： 1.通過在溶液體系中加入表面活性劑(

4、PEG6000)，控制其發(fā)生沉淀反應(yīng)的微環(huán)境，使得生成的沉淀顆粒被包裹起來，保持顆粒的分散性，有效地降低了顆粒的團(tuán)聚。在表面活性劑(PEG6000)用量為2％時，產(chǎn)品一次粒徑為20～45nm，團(tuán)聚體的平均粒徑為333.7nm，粒徑分布窄，DBP吸著率達(dá)2.85ml·g-1。 2.采用“一步法”，即在沉淀反應(yīng)后期直接往溶液中加入硅烷偶聯(lián)劑KH570，改變納米白炭黑表面極性，使其由親水性轉(zhuǎn)變?yōu)槭杷裕瑥亩哂信c非極性的基體材料更好的

5、相容性。試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)在改性劑用量為2％、改性反應(yīng)時間為1.5h、溶液pH值為4.76時，改性效果最好，此時產(chǎn)品的活化指數(shù)為100％，一次粒徑為20～45nm，團(tuán)聚體平均粒徑為264.8nm，產(chǎn)品粒徑分布更窄，DBP吸著率為2.96ml·g-1。 3.經(jīng)XRD分析可以看出，加入表面活性劑(PEG6000)、硅烷偶聯(lián)劑(KH570)后對產(chǎn)品晶型沒有影響，產(chǎn)品還是無定形的非晶體結(jié)構(gòu)。 4.FT-IR、TG等表征進(jìn)一步表明表面活性