儲氫合金陰極還原草酸制備乙醛酸的研究.pdf

1、乙醛酸是重要的有機(jī)和生化試劑，草酸電解還原法制備乙醛酸具有原料易得，副產(chǎn)物少，無污染排放，產(chǎn)物分離和純化容易，生產(chǎn)成本相對較低的優(yōu)點(diǎn)，值得研究。 本文對有機(jī)電化學(xué)合成的一般原理、研究過程及乙醛酸電解還原的生產(chǎn)方法、用途等作了詳細(xì)的闡述。 采用以泡沫鎳為基體，LaNi5儲氫合金粉為材料制備催化還原電極，對所制備的電極進(jìn)行表面處理和活化，然后以鉑電極作氧化電極，恒電位電解草酸，得出電極的表面處理和活化，可提高草酸電流效率至8

2、0％左右，顯示了該電極具有高選擇性、高效催化活性及長使用壽命等優(yōu)點(diǎn)。通過改變電解工藝的各參數(shù)，我們找到了電解還原制備乙醛酸的最佳工藝條件：草酸濃度為1.0 mol/L，電流密度為120 A/dm2，電解溫度為30℃。采用紅外，高效液相色譜以及碘量法對生成的乙醛酸進(jìn)行檢測。 通過對Pb、Zn電極與貯氫合金電極的極化曲線進(jìn)行對比，并就各種電極工作情況下，乙醛酸電流效率進(jìn)行分析，得出使用儲氫合金電極還原草酸不僅降低了1V左右的還原電位

3、，而且電極無污染，選擇性好。文中還對貯氫合金電極中毒原因進(jìn)行分析，并找到了再生方法。 最后采用穩(wěn)態(tài)極化曲線法，循環(huán)伏安法等對儲氫電極上的電化學(xué)還原草酸反應(yīng)進(jìn)行機(jī)理分析和探討，我們得出之所以具有較高的電流效率，關(guān)鍵在于草酸在儲氫合金電極上的還原電位較低，從而析氫副反應(yīng)不明顯或受到抑制。在有草酸的存在下，氫氣在貯氫合金電極上析出可能是析出的活性氫原子對草酸的還原。 用儲氫合金電極作陰極合成乙醛酸，流程短，成本低，見效快，無污