版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶(hù)提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡(jiǎn)介
1、一、半枝蓮藥材指紋圖譜研究 目的:建立中藥材半枝蓮的HPLC指紋圖譜,獲得對(duì)照?qǐng)D譜,并與不同產(chǎn)地半枝蓮藥材指紋特征相比較,為科學(xué)評(píng)價(jià)與有效控制半枝蓮藥材質(zhì)量提供新方法。 方法:(1)提?。罕容^了不同提取方法、提取溶劑及提取時(shí)間的提取效果,選擇提取成分較多,提取率較高的提取條件。(2)色譜條件:選用合適的色譜柱及檢測(cè)器,調(diào)整流動(dòng)相的組成、配比、流速,調(diào)節(jié)柱溫,選擇最佳的色譜條件,使色譜圖符合指紋圖譜研究的要求。(3)系統(tǒng)適
2、用性試驗(yàn):在已確定的色譜條件下,考察指紋圖譜中參照物野黃芩苷峰的分離度和理論板數(shù)。(4)精密度試驗(yàn):取同一份供試品溶液,重復(fù)進(jìn)樣6次,記錄保留時(shí)間和峰面積,同時(shí)比較所得指紋圖譜的相似度。(5)重復(fù)性試驗(yàn):取同一批半枝蓮藥材6份,平行制備供試品溶液,分別進(jìn)樣,記錄保留時(shí)間和峰面積,同時(shí)比較所得指紋圖譜的相似度。(6)穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一份供試品溶液分別于0、2、4、6、8、24、36、48h進(jìn)樣,記錄保留時(shí)間和峰面積,同時(shí)比較所得指紋圖譜的
3、相似度。(7)指紋圖譜的建立:分別取不同產(chǎn)地的半枝蓮藥材23批、對(duì)照藥材1批和混淆品6批樣品制備供試品溶液,進(jìn)行指紋圖譜分析。 結(jié)論:本文建立了中藥材半枝蓮的HPLC-UV指紋圖譜,并與不同產(chǎn)地的半枝蓮藥材及其混淆品進(jìn)行了比較,利用相似度軟件對(duì)不同產(chǎn)地半枝蓮藥材間的差異進(jìn)行了研究,對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行了綜合評(píng)價(jià),方法重復(fù)性和精密度良好,有助于半枝蓮藥材的標(biāo)準(zhǔn)化種植及質(zhì)量控制。 二、半枝蓮中黃酮類(lèi)成分的含量測(cè)定 目的:建立
4、高效液相色譜法測(cè)定半枝蓮中6種黃酮類(lèi)成分的含量,同時(shí)測(cè)定各樣品中總黃酮的含量,為半枝蓮藥材的質(zhì)量評(píng)價(jià)提供有效手段和依據(jù)。 方法: 1.六種黃酮類(lèi)成分同時(shí)測(cè)定(1)提取:比較不同提取方法、提取溶劑及提取時(shí)間的提取效果,選擇提取高的提取條件。(2)色譜條件:選用合適的色譜柱,調(diào)整流動(dòng)相的組成、配比、流速,使各待測(cè)成分色譜峰的分離度均符合測(cè)定的要求。(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:配制一系列濃度的混合對(duì)照品溶液,測(cè)定峰面積;以峰面積為縱
5、坐標(biāo),以濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,經(jīng)回歸處理得各標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。(4)檢測(cè)限試驗(yàn):將混合對(duì)照品溶液逐步稀釋?zhuān)?dāng)信噪比S/N≥3時(shí)確定為檢測(cè)限。(5)精密度試驗(yàn):取同一份樣品溶液,重復(fù)進(jìn)樣6次,測(cè)定峰面積,計(jì)算儀器精密度;取同一樣品,每日精密稱(chēng)取6份,制備溶液,進(jìn)樣測(cè)定,連續(xù)測(cè)定3日。根據(jù)測(cè)定結(jié)果分別計(jì)算日內(nèi)精密度和日間精密度。(6)穩(wěn)定性試驗(yàn):取樣品溶液分別于0、2、4.6、8、24h進(jìn)樣測(cè)定。(7)回收率試驗(yàn):取已知含量的藥材9份,每
6、份約O.1g,精密稱(chēng)定,分別精密加入一定量的對(duì)照品,制備供試品溶液,進(jìn)樣測(cè)定高、中、低3種濃度的回收率。(8)樣品測(cè)定:在上述色譜條件下,測(cè)定不同來(lái)源半枝蓮藥材中各待測(cè)成分的含量。 2.總黃酮的測(cè)定(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:配制一系列濃度的混合對(duì)照品溶液,測(cè)定吸光度;以野黃芩苷的濃度(mg·mL<'-1>)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo),制備標(biāo)準(zhǔn)曲線。(2)樣品測(cè)定:依法制備各供試品溶液,測(cè)定所有半枝蓮藥材中總黃酮的含量。
7、 結(jié)論:本研究首次建立了高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定半枝蓮中六種黃酮類(lèi)成分的含量。采用波長(zhǎng)轉(zhuǎn)換法以各待測(cè)組分的最大吸收波長(zhǎng)作為相應(yīng)組分的檢測(cè)波長(zhǎng),提高了檢測(cè)靈敏度,方法簡(jiǎn)便快速、結(jié)果準(zhǔn)確可靠,專(zhuān)屬性強(qiáng),精密度和穩(wěn)定性良好,可用于半枝蓮中黃酮類(lèi)成分的質(zhì)量控制。 三、半枝蓮中原兒茶酸的含量測(cè)定。 目的:建立高效液相色譜法測(cè)定半枝蓮中原兒茶酸的含量,為半枝蓮藥材的質(zhì)量評(píng)價(jià)提供有效手段。 方法:(1)提?。罕容^不同的提取方法,
8、并對(duì)各種影響因素進(jìn)行考察,選擇最佳的提取條件。(2)色譜條件:選用合適的色譜柱,調(diào)整流動(dòng)相的組成、配比、流速,使原兒茶酸色譜峰的分離符合測(cè)定的要求。(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:配制一系列濃度的原兒茶酸對(duì)照品溶液,測(cè)定峰面積;以原兒茶酸的含量為橫坐標(biāo),相應(yīng)的峰面積(×10<'7>)為縱坐標(biāo),制備標(biāo)準(zhǔn)曲線。(4)檢測(cè)限試驗(yàn):將原兒茶酸對(duì)照品溶液逐步稀釋?zhuān)?dāng)信噪比S/N≥3時(shí)確定為檢測(cè)限。(5)穩(wěn)定性試驗(yàn):取樣品溶液分別放置0、2、4、6、8、12
9、、24h后進(jìn)樣測(cè)定峰面積。(6)精密度試驗(yàn):取同一份樣品溶液,重復(fù)進(jìn)樣6次,測(cè)定峰面積。(7)重復(fù)性試驗(yàn):.取半枝蓮藥材平行制備樣品溶液6份,測(cè)定峰面積,計(jì)算各供試品溶液中原兒茶酸含量,求得其RSD。(8)回收率試驗(yàn):取已知原兒茶酸含量的半枝蓮藥材,分別加入適量的原兒茶酸對(duì)照品,各平行制備同一濃度的樣品6份。(9)樣品測(cè)定:在上述色譜條件下,由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到各個(gè)樣品中原兒茶酸的含量。 結(jié)論:本文首次建立了高效液相色譜法測(cè)定半枝
10、蓮中原兒茶酸含量的方法。該法簡(jiǎn)便快速、結(jié)果準(zhǔn)確可靠,專(zhuān)屬性強(qiáng),精密度和穩(wěn)定性良好,可用于半枝蓮中原兒茶酸的質(zhì)量控制。 一、注射用銀杏葉提取物指紋圖譜研究 目的:建立注射用銀杏葉提取物的HPLC指紋圖譜,獲得對(duì)照?qǐng)D譜,并與不同批次指紋特征相比較,有效控制注射用銀杏葉提取物的質(zhì)量。 方法:(1)色譜條件:選用合適的色譜柱,調(diào)整流動(dòng)相的組成、配比、流速,選擇最佳的色譜條件,使色譜圖符合指紋圖譜研究的要求。(2)系統(tǒng)適用
11、性試驗(yàn):在已確定的色譜條件下,考察指紋圖譜中參照物蘆丁峰的分離度和理論板數(shù)。(3)專(zhuān)屬性試驗(yàn):精密吸取陰性對(duì)照溶液、供試品溶液及對(duì)照品溶液,進(jìn)樣,記錄75min內(nèi)的色譜圖。(4)精密度試驗(yàn):取同一份供試品溶液,重復(fù)進(jìn)樣6次,記錄保留時(shí)間和峰面積,同時(shí)比較所得指紋圖譜的相似度。(5)重復(fù)性試驗(yàn):取平均裝量項(xiàng)下內(nèi)容物6份,制備供試品溶液,進(jìn)樣,記錄保留時(shí)間和峰面積,同時(shí)比較所得指紋圖譜的相似度。(6)穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一份供試品溶液分別于0、
12、2、4、6、8、24h進(jìn)樣,記錄保留時(shí)間和峰面積,同時(shí)比較所得指紋圖譜的相似度。(7)指紋圖譜的建立:分別取原料、中間體及注射用銀杏葉提取物各10批制備供試品溶液,進(jìn)行指紋圖譜分析。(8)數(shù)據(jù)分析:運(yùn)用相似度軟件對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。 結(jié)論:本文建立了注射用銀杏葉提取物的HPLC-UV指紋圖譜,并與不同批次進(jìn)行了比較,利用相似度軟件對(duì)不同批次注射用銀杏葉提取物藥材間的差異進(jìn)行了研究,方法重復(fù)性和精密度良好,有助于注射用銀杏葉提取物
13、的質(zhì)量控制。 二、注射用銀杏葉提取物總黃酮醇苷的含量測(cè)定 目的:建立高效液相色譜法測(cè)定注射用銀杏葉提取物中總黃酮醇苷的含量,為注射用銀杏葉提取物的質(zhì)量評(píng)價(jià)提供有效手段。 方法:(1)色譜條件:選用合適的色譜柱,調(diào)整流動(dòng)相的配比,使各待測(cè)成分色譜峰的分離度均符合測(cè)定的要求。(2)系統(tǒng)適用性試驗(yàn):在已確定的色譜條件下,考察色譜圖中各待測(cè)物峰的分離度,按槲皮素峰計(jì)算理論板數(shù)。I(3)專(zhuān)屬性試驗(yàn):精密吸取陰性對(duì)照溶液、供
14、試品溶液及對(duì)照品溶液,進(jìn)樣,記錄45min內(nèi)的色譜圖。(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:配制一系列濃度的混合對(duì)照品溶液,測(cè)定峰面積;以峰面積為縱坐標(biāo),以濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,經(jīng)回歸處理得各標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。(5)檢測(cè)限試驗(yàn):將混合對(duì)照品溶液逐步稀釋?zhuān)?dāng)信噪比S/N≥3時(shí)確定為檢測(cè)限。(6)精密度試驗(yàn):取同一份樣品溶液,重復(fù)進(jìn)樣6次.測(cè)定峰面積。(7)重復(fù)性試驗(yàn):取同一批樣品6份,制備供試品溶液,進(jìn)樣測(cè)定。(8)穩(wěn)定性試驗(yàn):取樣品溶液分別于0、2、
15、4、6、8、24h進(jìn)樣測(cè)定。(9)回收率試驗(yàn):取已知含量的樣品6份,每份約0.22g,精密稱(chēng)定,分別精密加入一定量的對(duì)照品,制備供試品溶液,進(jìn)樣測(cè)定。(10)樣品測(cè)定:取原料、中間體及注射用銀杏葉提取物各10批分別制備供試品溶液,進(jìn)樣測(cè)定,計(jì)算含量。 結(jié)論:本研究采用高效液相色譜法測(cè)定了注射用銀杏葉提取物黃酮類(lèi)成分的含量。方法簡(jiǎn)便快速、結(jié)果準(zhǔn)確可靠,專(zhuān)屬性強(qiáng),精密度和穩(wěn)定性良好,可用于注射用銀杏葉提取物中黃酮類(lèi)成分的質(zhì)量控制。
16、 三、注射用銀杏葉提取物萜類(lèi)內(nèi)酯的含量測(cè)定 目的:建立高效液相色譜法測(cè)定注射用銀杏葉提取物中萜類(lèi)內(nèi)酯的含量,為注射用銀杏葉提取物的質(zhì)量評(píng)價(jià)提供有效手段。 方法:(1)選用合適的色譜柱,調(diào)整流動(dòng)相的組成、配比、流速,使各待測(cè)成分色譜峰的分離度均符合測(cè)定的要求。(2)系統(tǒng)適用性試驗(yàn):在己確定的色譜條件下,考察色譜圖中各待測(cè)物峰的分離度,按白果內(nèi)酯峰計(jì)算理論板數(shù)。(3)專(zhuān)屬性試驗(yàn):精密吸取陰性對(duì)照溶液、供試品溶液及對(duì)照品
17、溶液,進(jìn)樣,記錄25min內(nèi)的色譜圖。(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:配制一系列濃度的混合對(duì)照品溶液,測(cè)定峰面積;以峰面積對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo),以濃度對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,經(jīng)回歸處理得各標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。(5)檢測(cè)限試驗(yàn):將混合對(duì)照品溶液逐步稀釋?zhuān)?dāng)信噪比S/N≥3時(shí)確定為檢測(cè)限。(6)精密度試驗(yàn):取同一份樣品溶液,重復(fù)進(jìn)樣6次,測(cè)定峰面積。(7)重復(fù)性試驗(yàn):取同一批樣品6份,制備供試品溶液,進(jìn)樣測(cè)定。(8)穩(wěn)定性試驗(yàn):取樣品溶液分別于0、2、4、6、
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶(hù)所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒(méi)有圖紙預(yù)覽就沒(méi)有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 眾賞文庫(kù)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶(hù)上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶(hù)上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶(hù)因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 注射用銀杏葉提取物凍干粉針質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf
- 美修訂銀杏葉提取物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
- 銀杏葉提取物檢測(cè)
- 銀杏葉提取物微丸的研究.pdf
- 復(fù)方銀杏葉提取物滴丸的研究.pdf
- 注射用銀杏葉凍干粉針治療冠心病心絞痛臨床研究.pdf
- 銀杏葉提取物產(chǎn)品知識(shí)的名詞
- 銀杏葉提取物的納濾濃縮.pdf
- 銀杏葉提取物緩釋膠囊的藥學(xué)研究.pdf
- 銀杏葉提取物溫度敏感型鼻用原位凝膠的研究.pdf
- 銀杏葉提取物的胃粘膜保護(hù)作用.pdf
- 銀杏葉提取物的毒理學(xué)初步研究.pdf
- 注射用中藥提取物的制備及質(zhì)量評(píng)價(jià)研究.pdf
- 銀杏葉提取物對(duì)華法令抗凝影響.pdf
- 銀杏葉提取物膠囊片劑項(xiàng)目節(jié)能評(píng)估報(bào)告
- 銀杏葉提取物對(duì)肉雞免疫功能影響的研究.pdf
- 銀杏葉提取物對(duì)辛伐他汀藥物代謝影響的研究.pdf
- 銀杏葉提取物對(duì)大鼠學(xué)習(xí)記憶的影響.pdf
- 銀杏葉提取物對(duì)紅細(xì)胞作用的初步研究.pdf
- 銀杏葉提取物對(duì)山羊瘤胃發(fā)酵和纖維降解機(jī)制的研究.pdf
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論