微波輔助燃燒合成NiO粉工藝研究.pdf

1、NiO是一種重要的無機(jī)功能材料，由于其特殊的性能，被廣泛應(yīng)用于催化劑、電池電極、氣體傳感器、磁性材料等。本文在參考大量的國內(nèi)外文獻(xiàn)基礎(chǔ)上，綜述了低溫燃燒合成、微波輔助燃燒合成及GNP法合成材料的原理及應(yīng)用，考察了氧化鎳的各種制備方法及應(yīng)用特點(diǎn)。采用微波輔助燃燒合成的方法，以硝酸鎳為氧化劑，以尿素和甘氨酸分別為燃料合成了NiO粉。主要研究了燃料和氧化劑的摩爾比、微波功率、前驅(qū)體的含水量等對產(chǎn)物的相組成、形貌等的影響。通過x射線衍射儀(XR

2、D)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、激光粒度分析儀(LPSA)等對產(chǎn)物進(jìn)行了表征。結(jié)果顯示： 當(dāng)尿素和硝酸鎳的摩爾比(記為U/N)為1.5和1.67時，所得產(chǎn)物為NiO，其晶粒尺寸都在6～10nm，產(chǎn)物顆粒呈球形。當(dāng)配比為3，4，4.5，5，5.1，5.2，5.3，5.4，5.5，6，7時，NiO和Ni兩相共存，NiO相對含量及晶粒尺寸隨著摩爾比的增加，都呈下降趨勢，產(chǎn)物形貌各異。U/N為5時，選用四種微波

3、輸出功率P(30％，50％，70％，100％)進(jìn)行反應(yīng)時，發(fā)現(xiàn)P為70％時產(chǎn)物的純度最高，晶粒尺寸最小。U/N為1.5時合成產(chǎn)物的TEM圖表明反應(yīng)物首先形成非晶態(tài)的顆粒，然后進(jìn)一步的燃燒反應(yīng)及放出的氣體，使這些非晶態(tài)物質(zhì)被氣態(tài)破碎并向晶態(tài)轉(zhuǎn)化，最后形成多晶NiO粉末。通過對雜質(zhì)的XRD分析可知燃燒過程中會產(chǎn)生中間產(chǎn)物硝酸銨。 當(dāng)甘氨酸和硝酸鎳的摩爾比(記為G/N)為0.37和0.61時，合成產(chǎn)物為NiO粉，平均晶粒尺寸d分別為4