微乳液—CO2氣體抗溶劑法制備無(wú)機(jī)納米銀粒子.pdf

1、生物體的性質(zhì)決定了其本身的用途。無(wú)機(jī)納米粒子因表面存在的大量不飽和殘鍵和不同鍵合狀態(tài)的羥基而表現(xiàn)出與體相材料不同的光、電、熱、磁、力學(xué)和催化等物理化學(xué)性質(zhì)，從而引起了科研工作者們濃厚的興趣。W/O型微乳液（簡(jiǎn)稱(chēng)微乳液）法制備納米粒子具有操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)快速的優(yōu)點(diǎn)，但是產(chǎn)物粒子的分離和提純非常困難，不但會(huì)造成微乳液的破壞，還使得大量表面活性劑附著在產(chǎn)物的表面，后處理過(guò)程變的復(fù)雜。本研究選擇CO2作為超臨界流體介質(zhì)，通過(guò)分析氣體抗溶劑技術(shù)（G

2、AS）的工藝特點(diǎn)，建立了一套系統(tǒng)簡(jiǎn)單、操作方便、適用范圍廣、運(yùn)行可靠等特點(diǎn)的超臨界流體裝置；并利用有機(jī)溶劑在CO2中的膨脹特性，通過(guò)控制壓力，采用一種制備無(wú)機(jī)納米材料的新方法——微乳液—超臨界CO2抗溶劑法對(duì)在微乳液中的合成納米銀粒子進(jìn)行回收。
　　本文對(duì)GAS裝置中的重要設(shè)備高壓釜和樣品池進(jìn)行了工藝和結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)：水浴恒溫箱焊接在容積為200ml帶視窗的高壓釜上，高壓釜和容積為4.5ml帶控溫系統(tǒng)的樣品池之間通過(guò)四通閥采用“回路”循

3、環(huán)的方式相連接。該裝置不僅解決了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中離線檢測(cè)產(chǎn)物紫外-可見(jiàn)光譜滯后的問(wèn)題，同時(shí)也避免了檢測(cè)光譜時(shí)物料的浪費(fèi)。實(shí)驗(yàn)選擇合適的條件，以NaBH4還原AgNO3在SDS/異辛烷/正丁醇/水組成的W/O型微乳液中制備了平均粒徑為4.9nm和8.3nm的Ag納米粒子，通過(guò)考察微乳液的W0值，反應(yīng)物濃度、還原劑和氧化劑的摩爾比以及CO2壓力對(duì)產(chǎn)物粒子尺寸和尺寸分布的影響，分析了無(wú)機(jī)納米粒子微粒的核生長(zhǎng)機(jī)理。CO2抗溶劑法回收微乳液中納米Ag粒