當(dāng)歸飲片炮制規(guī)范化研究.pdf

1、目的：優(yōu)選當(dāng)歸飲片的炮制工藝，制訂當(dāng)歸飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，研究當(dāng)歸炮制前后主要有效成分變化規(guī)律，初步探討當(dāng)歸的炮制機(jī)理。 方法：在對(duì)當(dāng)歸飲片炮制的古今文獻(xiàn)研究基礎(chǔ)上，確定以主要有效成分含量為指標(biāo)，采用正交設(shè)計(jì)等方法，對(duì)《中國(guó)藥典》和《全國(guó)中藥炮制規(guī)范》收載的當(dāng)歸飲片（當(dāng)歸、酒當(dāng)歸）開(kāi)展炮制工藝方法的篩選優(yōu)化，確定其具體的工藝技術(shù)參數(shù)；按優(yōu)選出的當(dāng)歸飲片炮制工藝制備當(dāng)歸、酒當(dāng)歸飲片各10批樣品，對(duì)當(dāng)歸、酒當(dāng)歸飲片進(jìn)行性狀鑒別和薄層鑒別，

2、建立起其相應(yīng)的鑒別方法，對(duì)當(dāng)歸、酒當(dāng)歸飲片各10批樣品中的雜質(zhì)、水分、總灰分、酸不溶性灰分進(jìn)行檢查，結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際，以各指標(biāo)平均含量95%可信區(qū)間的120%為上限艦定其含量限度，測(cè)定當(dāng)歸、酒當(dāng)歸飲片各10批樣品中的水溶性浸出物、醇溶性浸出物、揮發(fā)油和阿魏酸的含量，結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際，以各指標(biāo)成分平均含量95%可信區(qū)間的80%為下限規(guī)定其含量限度，對(duì)當(dāng)歸飲片的穩(wěn)定性進(jìn)行考察，研究制定當(dāng)歸飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；采用HPLC色譜法，通過(guò)各種色譜條件的比較及

3、優(yōu)選，建立當(dāng)歸的高效液相色譜指紋圖譜，對(duì)比當(dāng)歸生、制品HPLC指紋圖譜的差異；比較當(dāng)歸生、制品及其水煎液中主要有效成分的含量。 結(jié)果：當(dāng)歸生片的炮制工藝為：取原藥材，除去雜質(zhì)，洗凈，主根和支根分開(kāi)，潤(rùn)6h（主根）或1.5h（支根）至含水量25%～30%，取出稍晾，切1～2mm薄片，40℃烘干，篩去碎屑，塑料袋密封，即得。酒當(dāng)歸的最佳炮制工藝為：黃酒用量10%，悶潤(rùn)1h，140℃炒制15min。酒當(dāng)歸的炮制工藝為：設(shè)定炒藥機(jī)控溫儀

4、的溫度為A℃，轉(zhuǎn)速為20轉(zhuǎn)·min-1。取凈當(dāng)歸片，加黃酒拌勻，悶潤(rùn)1h，置炒藥機(jī)內(nèi)，140℃炒至表面黃色，略有焦斑，取出晾涼，篩去碎屑，混勻，分裝，即得。每100kg當(dāng)歸片，用黃酒10kg。當(dāng)歸生片中含雜質(zhì)、水分、總灰分、酸不溶性灰分依次不得過(guò)2.0%、13.0%、6.0%和0.5%；含70%乙醇浸出物、揮發(fā)油、阿魏酸依次不得少于45.0%、0.20%、和0.040%。酒當(dāng)歸生片中含雜質(zhì)、水分、總灰分、酸不溶性灰分依次不得過(guò)2.0%、

5、14.0%、6.0%和0.5%；含70%乙醇溶性浸出物、揮發(fā)油、阿魏酸依次不得少于45.0%、0.20%和0.050%。當(dāng)歸酒炙前后其指紋圖譜的主要峰群的整體圖貌變化不大，沒(méi)有消失和新增的峰，但各色譜峰峰面積升降不一；當(dāng)歸酒炙品水煎液與生品水煎液的指紋圖譜經(jīng)比較發(fā)現(xiàn)，主要峰群無(wú)明顯變化，沒(méi)有消失和新增的峰，其中，有2個(gè)色譜峰峰面積增加較為明顯，1個(gè)色譜峰峰面積降低較為明顯，其余特征峰的峰面積均無(wú)明顯變化；當(dāng)歸生、制品水煎液的HPLC指紋

6、圖譜與當(dāng)歸生、制品的HPLC指紋圖譜比較，各峰均有不同程度的降低，其中，有1個(gè)色譜峰峰面積明顯降低，4個(gè)峰完全消失；當(dāng)歸生、制品的揮發(fā)油HPLC指紋圖譜經(jīng)比較，可看出酒炙后，揮發(fā)油成分的2個(gè)色譜峰峰面積降低，2個(gè)色譜峰峰面積增加。綜上所述，可得出：當(dāng)歸炮制過(guò)程中，加酒增加了其成分的溶出率，使個(gè)別成分在酒炙后易于溶出；高溫炒制使其揮發(fā)油成分損失，降低了揮發(fā)油成分的含量；當(dāng)歸生、制品飲片在煎煮過(guò)程中成分會(huì)有不同程度的損耗，其揮發(fā)油成分損失嚴(yán)

7、重，甚至消失。當(dāng)歸酒炙后揮發(fā)油和阿魏酸含量略有降低，但酒炙品中揮發(fā)油和阿魏酸的提取率均明顯高于生品。 結(jié)論：研究確定了當(dāng)歸飲片的規(guī)范化生產(chǎn)工藝流程和工藝參數(shù)，制定了當(dāng)歸飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)現(xiàn)了當(dāng)歸飲片炮制工藝的規(guī)范化、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)化。建立的當(dāng)歸飲片的HPLC指紋圖譜為全面控制當(dāng)歸飲片的質(zhì)量提供了依據(jù)。全面比較了當(dāng)歸炮制前后指紋圖譜的變化規(guī)律，當(dāng)歸炮制前后水煎液指紋圖譜的變化規(guī)律以及當(dāng)歸炮制前后揮發(fā)油成分指紋圖譜的變化規(guī)律，為當(dāng)歸