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文檔簡(jiǎn)介
1、在銅鉬混合精礦的浮選分離中普遍采用的抑制劑是氰化鈉,但氰化鈉存在的主要問題是毒性大、含氰廢水不易降解、對(duì)人體和環(huán)境危害大、且用量大,導(dǎo)致銅鉬分離成本偏高。因此選用高效、無毒或低毒抑制劑代替氰化鈉具有重要現(xiàn)實(shí)意義。巰基乙酸鈉是一種應(yīng)用前景廣闊的銅鉬分離抑制劑,其與氰化鈉相比,具有分離效果好、毒性低、環(huán)境污染小、用量少等明顯的優(yōu)點(diǎn)。因此,對(duì)巰基乙酸鈉的合成工藝進(jìn)行研究,實(shí)現(xiàn)代氰選鉬的目標(biāo)具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。
硫脲法合
2、成巰基乙酸鈉具有投資少、易操作、收率高等優(yōu)點(diǎn),適合于我國(guó)的礦山企業(yè)生產(chǎn),但生產(chǎn)成本較高。而硫氫化鈉法優(yōu)點(diǎn)卻表現(xiàn)在原料價(jià)格低廉、來源廣泛,因此是一種極具潛力的合成方法。
本課題首先研究了硫脲法合成巰基乙酸鈉的工藝過程,在單因素基礎(chǔ)上采用響應(yīng)面分析法對(duì)合成工藝參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化,得到優(yōu)化工藝條件為:(1)縮合反應(yīng)中,氯乙酸鈉與硫脲摩爾配比1:1.02、氯乙酸鈉溶液pH6.50,反應(yīng)溫度80℃,時(shí)間30min;(2)水解反應(yīng)中,氯乙
3、酸鈉與氫氧化鈉摩爾配比為1:1.01、溫度70℃,時(shí)間100min。在此條件下巰基乙酸鈉收率為85.43%。同時(shí)對(duì)該工藝過程進(jìn)行了放大和中間試驗(yàn)研究,結(jié)果表明:該工藝具有良好的重復(fù)性和可靠性,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,收率較高;所得產(chǎn)品用于銅鉬礦浮選分離過程,當(dāng)巰基乙酸鈉用量為20-25g/t礦時(shí),處理后鉬礦品位和雜質(zhì)銅含量可達(dá)到國(guó)標(biāo)GB3200-1989要求。
為了進(jìn)一步降低生產(chǎn)成本,本課題繼而研究了常壓條件下硫氫化鈉法合成巰基乙酸
4、鈉的工藝過程。同樣在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法得到了合成過程優(yōu)化的工藝條件:氯乙酸鈉與硫氫化鈉的摩爾比1:1.6,反應(yīng)時(shí)間15min,溫度40℃,收率為88.65%。
針對(duì)釜式反應(yīng)器固有的缺點(diǎn)和硫氫化鈉法合成巰基乙酸鈉反應(yīng)的自身特點(diǎn),本課題對(duì)合成過程的主要設(shè)備又進(jìn)行了探索,將前期研究采用的間歇釜式反應(yīng)器改成連續(xù)管式反應(yīng)器,試驗(yàn)結(jié)果表明產(chǎn)品收率有明顯的提高,但穩(wěn)定性不夠。因此對(duì)該工藝路線尚具有進(jìn)一步研究的價(jià)值
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