銅鉬分離抑制劑巰基乙酸鈉合成工藝研究.pdf

1、在銅鉬混合精礦的浮選分離中普遍采用的抑制劑是氰化鈉，但氰化鈉存在的主要問題是毒性大、含氰廢水不易降解、對(duì)人體和環(huán)境危害大、且用量大，導(dǎo)致銅鉬分離成本偏高。因此選用高效、無毒或低毒抑制劑代替氰化鈉具有重要現(xiàn)實(shí)意義。巰基乙酸鈉是一種應(yīng)用前景廣闊的銅鉬分離抑制劑，其與氰化鈉相比，具有分離效果好、毒性低、環(huán)境污染小、用量少等明顯的優(yōu)點(diǎn)。因此，對(duì)巰基乙酸鈉的合成工藝進(jìn)行研究，實(shí)現(xiàn)代氰選鉬的目標(biāo)具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。
　　 硫脲法合

2、成巰基乙酸鈉具有投資少、易操作、收率高等優(yōu)點(diǎn)，適合于我國(guó)的礦山企業(yè)生產(chǎn)，但生產(chǎn)成本較高。而硫氫化鈉法優(yōu)點(diǎn)卻表現(xiàn)在原料價(jià)格低廉、來源廣泛，因此是一種極具潛力的合成方法。
　　 本課題首先研究了硫脲法合成巰基乙酸鈉的工藝過程，在單因素基礎(chǔ)上采用響應(yīng)面分析法對(duì)合成工藝參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，得到優(yōu)化工藝條件為：(1)縮合反應(yīng)中，氯乙酸鈉與硫脲摩爾配比1:1.02、氯乙酸鈉溶液pH6.50，反應(yīng)溫度80℃，時(shí)間30min；(2)水解反應(yīng)中，氯乙

3、酸鈉與氫氧化鈉摩爾配比為1:1.01、溫度70℃，時(shí)間100min。在此條件下巰基乙酸鈉收率為85.43％。同時(shí)對(duì)該工藝過程進(jìn)行了放大和中間試驗(yàn)研究，結(jié)果表明：該工藝具有良好的重復(fù)性和可靠性，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，收率較高；所得產(chǎn)品用于銅鉬礦浮選分離過程，當(dāng)巰基乙酸鈉用量為20-25g/t礦時(shí)，處理后鉬礦品位和雜質(zhì)銅含量可達(dá)到國(guó)標(biāo)GB3200-1989要求。
　　 為了進(jìn)一步降低生產(chǎn)成本，本課題繼而研究了常壓條件下硫氫化鈉法合成巰基乙酸

4、鈉的工藝過程。同樣在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法得到了合成過程優(yōu)化的工藝條件：氯乙酸鈉與硫氫化鈉的摩爾比1:1.6，反應(yīng)時(shí)間15min，溫度40℃，收率為88.65％。
　　 針對(duì)釜式反應(yīng)器固有的缺點(diǎn)和硫氫化鈉法合成巰基乙酸鈉反應(yīng)的自身特點(diǎn)，本課題對(duì)合成過程的主要設(shè)備又進(jìn)行了探索，將前期研究采用的間歇釜式反應(yīng)器改成連續(xù)管式反應(yīng)器，試驗(yàn)結(jié)果表明產(chǎn)品收率有明顯的提高，但穩(wěn)定性不夠。因此對(duì)該工藝路線尚具有進(jìn)一步研究的價(jià)值