甲基三氯硅烷制備1-氯甲基雜氮硅三環(huán)的研究.pdf

1、甲基三氯硅烷(CH3SiCl3)是“直接法”合成甲基氯硅烷的主要副產(chǎn)物之一,約占總產(chǎn)物的5％～15％。目前,國內(nèi)外主要利用甲基三氯硅烷(methyltrichlorosilane)制備白炭黑或是將其轉(zhuǎn)化成其它有用的單硅烷。國內(nèi)一些企業(yè)還利用甲基三氯硅烷制備硅烷交聯(lián)劑、甲基硅樹脂和防水劑等產(chǎn)品。
　　 本文采用甲基三氯硅烷為原料,氯化合成一種具有廣譜生物活性的化合物
　　 1-氯甲基雜氮硅三環(huán)(1-chloromethyl

2、silatrane)。并對(duì)合成工藝優(yōu)化進(jìn)行了一系列的研究,為拓寬甲基三氯硅烷的利用奠定了基礎(chǔ),本文的主要工作如下:
　　 1、設(shè)計(jì)反應(yīng)過程中吸收副產(chǎn)物氯化氫氣體的裝置,使產(chǎn)物的產(chǎn)率提高,并使吸收的副產(chǎn)物轉(zhuǎn)化成文中要用到的原料或是轉(zhuǎn)化成對(duì)環(huán)境無污染的。
　　 2、優(yōu)化甲基三氯硅烷的氯化,考察了氯化反應(yīng)的反應(yīng)條件及合成1-氯甲基雜氮硅三環(huán)過程中影響1-氯甲基雜氮硅三環(huán)收率的反應(yīng)參數(shù),從而確定1-氯甲基雜氮硅三環(huán)合成工藝的最佳

3、條件:即甲基三氯硅烷氯化時(shí)反應(yīng)溫度宜控制在68～72℃；氯化時(shí)反應(yīng)時(shí)間宜12h左右；氯化后,加入無水乙醇,無水乙醇與甲基三氯硅烷的摩爾比宜2.5:1；往反應(yīng)燒瓶中加入151 g即(1 mol)甲基三氯硅烷氯化和醇解,1-氯甲基雜氮硅三環(huán)的產(chǎn)率在加入0.75 mol三乙醇胺時(shí)產(chǎn)率最高為64.5％。
　　 3、對(duì)氯化反應(yīng)過程中產(chǎn)生的HCl氣體用連續(xù)的吸收裝置進(jìn)行吸收,制成濃鹽酸和稀鹽酸溶液；對(duì)醇解反應(yīng)過程中產(chǎn)生的HCl氣體進(jìn)行催化氧