基質(zhì)固相分散技術(shù)在蔬菜農(nóng)藥多殘留分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、基質(zhì)固相分散(MSPD)是近幾年發(fā)展起來(lái)的一種新的樣品前處理技術(shù)，對(duì)固體、半固體或粘性液體樣品中目標(biāo)物質(zhì)分析具有獨(dú)特的特性，在現(xiàn)代農(nóng)藥殘留分析中應(yīng)用越來(lái)越廣泛。試驗(yàn)建立了蔬菜中37種農(nóng)藥殘留的MSPD前處理法與氣質(zhì)聯(lián)機(jī)檢測(cè)方法，方法快速、靈敏、高效，符合農(nóng)殘分析方法發(fā)展的要求。本文介紹了MSPD的發(fā)展、原理和影響因素，優(yōu)化了MSPD條件，并將MSPD用于農(nóng)藥殘留降解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)研究，采用田間試驗(yàn)方法研究了毒死蜱、高效氯氰菊酯在保護(hù)地蔬菜中的

2、殘留動(dòng)態(tài)，為農(nóng)藥安全使用標(biāo)準(zhǔn)的制定提供科學(xué)依據(jù)。主要試驗(yàn)結(jié)果如下： 1．對(duì)國(guó)內(nèi)外農(nóng)藥殘留分析的各種樣品前處理方法進(jìn)行了研究比較，深入探討了基質(zhì)固相分散的原理，對(duì)MSPD的各參數(shù)進(jìn)行了設(shè)計(jì)和優(yōu)化，通過(guò)比較試驗(yàn)分析，確定最佳試驗(yàn)條件：選取C<,18>為固相分散劑，用量2.0g；選取GCB為凈化劑，用量0.1g；樣品與分散劑用量最佳比例為1:2；以乙酸乙酯為提取溶劑，用量20ml。 2．建立了4種蔬菜中37種農(nóng)藥殘留的MSPD

3、前處理法，樣品采用C<,18>提取凈化，乙酸乙酯洗脫，GC-MS快速篩選、定量及確證。在4種蔬菜中添加0.05～1.0 mg/kg的37種農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回收試驗(yàn)。添加同時(shí)做空白對(duì)照，外標(biāo)法定量。37種農(nóng)藥在番茄中的添加回收率在86.5％～113.5％，RSD在1.8％～11.3％：在黃瓜樣品中平均回收率在84.9％～115.7％的范圍，RSD在1.4％～13.7％：辣椒中添加回收率為80.3％～106.5％，RSD小于18％：在菠

4、菜中添加回收率為82.9％～110.4％之間，RSD小于15％，符合農(nóng)殘分析要求。 3．采用田間試驗(yàn)方法研究了毒死蜱在番茄、黃瓜、菠菜和辣椒4種保護(hù)地蔬菜上的殘留動(dòng)態(tài)，MSPD-GC/MS法分析檢測(cè)。試驗(yàn)結(jié)果表明，施用1次48％毒死蜱乳油，施藥量為720 g ai/ha，在番茄、黃瓜、辣椒、菠菜上的原始沉積量分別為5.36 mg/kg，5.82 mg/kg，4.35 mg/kg，6.74 mg/kg。以第一次采樣為起點(diǎn)，降解半衰

5、期分別為0.96d，0.91d，1.28d和1.43d。16.2d，15.7d，18.3d和19.5d后，消解率達(dá)到99％，降解過(guò)程符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程。 4．研究了氯氰菊酯在番茄、黃瓜、菠菜和辣椒4種保護(hù)地蔬菜上的殘留動(dòng)態(tài)。施用1次4.5％氯氰菊酯乳油，施藥量720 g ai/ha，在番茄、黃瓜、辣椒、菠菜上原始沉積量分別為7.44 mg/kg，7.97mg/kg，6.93mg/kg和9.26 mg/kg。以第一次采樣為起點(diǎn)，降