己內(nèi)酰胺中影響290nm吸收值的雜質(zhì)脫除、富集和分析.pdf

1、己內(nèi)酰胺是一種重要的有機化工原料，主要用途是通過聚合生成聚酰胺切片，可進一步加工成錦綸纖維、工程塑料等，廣泛應用于紡織、電子和汽車等行業(yè)。作為合成聚酰胺纖維的單體，己內(nèi)酰胺中一些痕量的雜質(zhì)會直接影響聚合反應從而影響纖維的質(zhì)量，因而工業(yè)上對己內(nèi)酰胺的純度要求很高。290nm吸光值是衡量己內(nèi)酰胺質(zhì)量的指標之一，己內(nèi)酰胺產(chǎn)品290nm吸光值達不到國際標準將直接影響到企業(yè)的經(jīng)濟效益。因此，針對石家莊化纖公司甲苯法生產(chǎn)的己內(nèi)酰胺吸光值偏高，嚴重影

2、響了其產(chǎn)品質(zhì)量，建立一種方法分析和定性這些影響290nm吸光值的雜質(zhì)，了解其產(chǎn)生來源，將對優(yōu)化工藝過程,提高產(chǎn)品純度具有重要意義。
　　 本文采用高效液相色譜對己內(nèi)酰胺中具有290nm吸收的雜質(zhì)進行分析。通過對檢測波長、流動相組成等條件進行考察研究，建立了雜質(zhì)和己內(nèi)酰胺的液相色譜分析方法為：島津VP－ODS(250mm×4.6mm ,5μm)色譜柱；紫外檢測器波長290nm和230nm；流動相為乙腈/水,12/88（V/V）,加

3、入磷酸1.25mmol/L；流速1.0ml/min。采用該方法分析己內(nèi)酰胺的相對標準偏差1.06％，平均回收率93.8％，線性范圍為10mg/ml－100mg/ml；且?guī)追N雜質(zhì)分離度好，精密度高，相對標準偏差為0.41％－2.35％。
　　 鑒于己內(nèi)酰胺中具290nm吸收雜質(zhì)含量極低造成了定性的困難，本文對這些微量雜質(zhì)的富集方法進行了研究。采用各種大孔離子交換數(shù)脂D072、D152、D201、D301和活性炭等為吸附劑，通過動態(tài)

4、吸附實驗對己內(nèi)酰胺粗產(chǎn)品P720在不同吸附劑下雜質(zhì)的富集進行了研究，并優(yōu)化了分離富集條件。采用5％P720水溶液以1.5ml/min的流速流經(jīng)層析柱時，活性炭和堿性陽離子樹脂對雜質(zhì)均具有良好的吸附性能，吸附率達80％以上，強酸性陽離子樹脂吸附率也可達73％；雜質(zhì)經(jīng)洗脫劑以1.0ml/min的流速解吸后，強酸性樹脂D072和強堿性樹脂D201對雜質(zhì)的回收率分別可達到62％和66％，同時吸附選擇性較好，己內(nèi)酰胺的含量分別降低到約38％和16