脂肪醇醚磷酸酯的制備及其皮革加脂特性的研究.pdf

1、以脂肪醇和脂肪醇聚氧乙烯醚為主體原料，五氧化二磷為磷酸化試劑，重點(diǎn)研究了兩類主體原料的磷酸酯制備工藝方法及提高單酯含量的最佳工藝技術(shù)條件。并利用紅外光譜、化學(xué)分析和31P-NMR譜等手段對(duì)磷酸化反應(yīng)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)及組成進(jìn)行了表征與分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)磷酸化反應(yīng)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)及組成與反應(yīng)的投料量比、溫度、時(shí)間以及水解條件和方式具有一定的相關(guān)性，同時(shí)五氧化二磷投料后的分散程度也是影響反應(yīng)的關(guān)鍵因素。 通過(guò)正交試驗(yàn)方法對(duì)反應(yīng)物用量比、反應(yīng)溫度和

2、反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行了優(yōu)化，優(yōu)化的反應(yīng)條件是：n(脂肪醇)：n(五氧化二磷)：n(水)=2.5：1：1，反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)時(shí)間3h；n(脂肪醇醚)：n(五氧化二磷)：n(水)=2：1：0.5，反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)時(shí)間4h。在優(yōu)化工藝條件下以磷酸化產(chǎn)物為分散介質(zhì)使五氧化二磷均勻分散在其中，再添加脂肪醇或脂肪醇醚進(jìn)行磷酸化反應(yīng)。該循環(huán)工藝技術(shù)方法可大大減少五氧化二磷在酯化反應(yīng)中的結(jié)塊現(xiàn)象，反應(yīng)平穩(wěn)緩和，產(chǎn)品顏色淺淡，產(chǎn)物中單酯含量高。 磷

3、酸酯的中和也是影響其表面活性的一個(gè)重要因素，主要表現(xiàn)在其水溶性、乳化性、滲透性以及產(chǎn)品的外觀狀態(tài)等差異。氫氧化鈉、氫氧化鉀以及有機(jī)胺(乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺)是較為合適的中和劑，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：中和效果優(yōu)劣趨勢(shì)是有機(jī)胺＞氫氧化鉀＞氫氧化鈉，在有機(jī)胺中二乙醇胺＞三乙醇胺＞乙醇胺。綜合考慮確定二乙醇胺和氫氧化鈉結(jié)合使用較為適宜，n(二乙醇胺)：n(氫氧化鈉)=7：3，產(chǎn)品的水溶性、乳化性、滲透性和外觀狀態(tài)均可滿足基本要求。 通過(guò)對(duì)在最

4、佳工藝條件下合成的不同結(jié)構(gòu)的脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯進(jìn)行皮革加脂應(yīng)用實(shí)驗(yàn)，成革綜合性能評(píng)定結(jié)果表明脂肪醇聚氧乙烯醚中的環(huán)氧乙烷加合度與脂肪醇醚磷酸酯的加脂性能有一定相關(guān)性，其最適環(huán)氧乙烷加合度平均值為6。脂肪醇磷酸酯與脂肪醇醚磷酸酯以不同比例復(fù)配后進(jìn)行皮革加脂應(yīng)用實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)加脂效果與二者的復(fù)配比例有關(guān)系，比較適宜的復(fù)配最佳比例為1：1。 該加脂劑經(jīng)紅外光譜測(cè)定確定具有良好的耐光性能，通過(guò)與其它加脂劑進(jìn)行COD及BOD的對(duì)比，表明其