鍍鎳納米石墨微片的制備及表征.pdf

1、本實(shí)驗(yàn)中所用的納米石墨微片的直徑在5～20μm的區(qū)間內(nèi),厚度在30～80nm左右,徑厚比較大,這個(gè)特點(diǎn)使得納米石墨微片與傳統(tǒng)的普通石墨相比,更加有利于在聚合物基體中形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),從而大大降低復(fù)合導(dǎo)電體系的滲濾閾值。但是，由于納米石墨微片的本征電導(dǎo)率是固定的，這就在一定程度上限制了復(fù)合導(dǎo)電體系的導(dǎo)電性能進(jìn)一步提高。因此，對(duì)納米石墨微片表面進(jìn)行金屬化處理是一種行之有效的方法；在所有的常用金屬中，雖然說金屬銀在室溫下具有最好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性和最低

2、的接觸電阻，且在空氣中不易被氧化和在水中可以穩(wěn)定存在，但是硝酸銀價(jià)錢昂貴且有毒，并且在實(shí)驗(yàn)過程中由于銀鏡反應(yīng)的發(fā)生有許多的銀顆粒沉積在容器的內(nèi)壁上，導(dǎo)致銀在納米石墨微片內(nèi)部的裝載率下降。針對(duì)這種情況,我們采用NiCl2·6H2O代替，以期得到更為低廉和更為無毒的鍍覆過程，且由于采用了適當(dāng)?shù)姆椒?在實(shí)驗(yàn)過程中采用在70℃的水浴溫度中，利用三口瓶作為反應(yīng)容器并施加適當(dāng)速度的機(jī)械攪拌)避免了在容器內(nèi)壁沉積鎳顆粒，從而提高了鎳的利用效率。另外，

3、鎳顆粒還有一個(gè)特性是銀顆粒所沒有的，就是鎳顆粒有很好的磁性。
　　 在本論文中，首先將納米石墨微片通過兩步敏化活化法進(jìn)行預(yù)處理，然后在水合肼的作用下將氯化鎳溶液還原并沉積在納米石墨微片的表面，成功地在納米石墨微片表面鍍覆上了一層均勻連續(xù)的鎳層。同時(shí)，研究了石墨含量，pH值，還原劑濃度，絡(luò)合劑，表面活性劑和預(yù)處理方法等單因素對(duì)化學(xué)鍍鎳的影響，采用正交實(shí)驗(yàn)的方法確定了最佳制備條件，同時(shí)采用了X射線衍射儀、掃描電子顯微鏡、能譜儀，紅外

4、，激光粒度儀等儀器對(duì)樣品進(jìn)行了表征。通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在水浴溫度70℃左右，鎳鹽和水合肼溶液分別采用逐滴滴加的方式，并且乙二醇和石墨的分散液在適當(dāng)攪拌作用下，鎳納米粒子可以在納米石墨微片表面生長(zhǎng)。由正交試驗(yàn)可以得出最優(yōu)化的基礎(chǔ)配方：溫度為70℃，還原劑與鎳鹽濃度的比值為20，NH4Cl為2.5g，表面活性劑為0.075g。
　　 本論文中還研究了鍍鎳納米石墨微片的導(dǎo)電性和磁性能，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)氯化鎳與納米石墨微片的加料比為4: