相轉(zhuǎn)移法制備油溶納米二氧化硅.pdf

1、本文主要研究了相轉(zhuǎn)移法制備油溶性納米二氧化硅。 首先，將水玻璃酸化，制得SiO<,2>水溶膠，然后分別嘗試采用化學(xué)改性和物理改性的方法對水相中SiO<,2>表面進(jìn)行修飾，使其達(dá)到一定的親油性，從而能進(jìn)行相轉(zhuǎn)移。 采用化學(xué)改性方法主要是以異丙醇等為改性劑，在一定溫度下進(jìn)行酯化改性，使SiO<,2>表面具有一定的親油性，從而能進(jìn)行相轉(zhuǎn)移。 采用物理改性方法主要是以能與-SiOH形成氫鍵的有機(jī)小分子為相轉(zhuǎn)移劑對水相中S

2、iO<,2>表面進(jìn)行包裹，使其達(dá)到親油性大于親水性，然后加入有機(jī)相進(jìn)行相轉(zhuǎn)移，通過相轉(zhuǎn)移制得SiO<,2>油溶膠。 本文首先討論了四種醇以及溫度對使用化學(xué)改性方法進(jìn)行SiO<,2>的相轉(zhuǎn)移的影響；然后討論了SiO<,2>溶膠、相轉(zhuǎn)移劑以及有機(jī)相的種類、反應(yīng)時間、溫度等對使用物理改性方法進(jìn)行SiO<,2>相轉(zhuǎn)移的影響。用透射電子顯微鏡(TEM)對納米粒子的形貌進(jìn)行了表征、用Zetasizer-Nano series測試了各種納米S

3、iO<,2>分散液的粒徑。并通過一系列實(shí)驗(yàn)對其相轉(zhuǎn)移的機(jī)理進(jìn)行了初步的探討。 結(jié)果表明，在大量水存在情況下，采用醇對SiO<,2>表面進(jìn)行化學(xué)改性的效果不好，SiO<,2>進(jìn)行相轉(zhuǎn)移效果不明顯；而以物理改性方法在轉(zhuǎn)移劑等的量足夠的情況下SiO<,2>有明顯的相轉(zhuǎn)移行為：其中以非極性或極性較弱的溶劑為有機(jī)相(如甲苯等)，幾乎得不到SiO<,2>的轉(zhuǎn)移產(chǎn)物；而以丁醇等極性較強(qiáng)的溶劑為有機(jī)相則能有效的進(jìn)行轉(zhuǎn)移；在選擇相轉(zhuǎn)移劑的過程中發(fā)

4、現(xiàn)在結(jié)構(gòu)相似的情況下，極性越強(qiáng)的相轉(zhuǎn)移劑，SiO<,2>從水相轉(zhuǎn)移到油相的轉(zhuǎn)移率越高，但極性太強(qiáng)導(dǎo)致分相困難；此外，相轉(zhuǎn)移劑的親油基的大小和分子的大小(如甲醇)對轉(zhuǎn)移也有一定的影響；對以正丁醇為油相、以四氫呋喃(THF)為相轉(zhuǎn)移劑的體系發(fā)現(xiàn)，轉(zhuǎn)移率隨相轉(zhuǎn)移劑的增加呈上升趨勢，隨有機(jī)相的增加先變大后變小，隨THF與SiO<,2>水溶膠混合時間的增加而緩慢增加，隨溫度的增加首先先上升后下降，在20℃轉(zhuǎn)移率為最大，為80.71％。由Zetas