復雜體系材料輝光放電質(zhì)譜干擾及其校正的研究.pdf

1、冶金材料以其優(yōu)越的性能被廣泛的應用于各個領域。材料中的主量、次量乃至痕量成分對材料的性能都有著重大影響，因此必須對材料中各元素的含量嚴格控制和準確檢測，然而冶金材料是一個含有大量基體及主體合金成分的復雜體系，分析時存在著嚴重的相互干擾，給準確測定其中的成分帶來了很大的困難。本論文對輝光放電質(zhì)譜(GDMS)的干擾及其校正方法進行了深入研究；并將其分別應用于高溫合金中痕量元素和鋼鐵及高溫合金中常量元素的質(zhì)譜干擾校正中；對于復雜體系的樣品，建

2、立了一種新的內(nèi)標方法(氬內(nèi)標法)，并將其應用于輝光放電質(zhì)譜法的樣品分析中。 在輝光放電質(zhì)譜法分析復雜體系樣品時，其首要問題是對質(zhì)譜干擾進行校正。對放電氣體、空氣、樣品中的基體元素及合金元素等形成的質(zhì)譜干擾進行了全面系統(tǒng)的研究，著重研究了同量異位素干擾、多電荷離子干擾以及多原子離子干擾。深入研究了冶金材料中各元素的質(zhì)譜干擾情況。針對不同類型的干擾提出相應的校正方法加以消除，并對各種校正方法的特點、應用對象以及可能存在的問題進行了總

3、結。 由于高溫合金樣品成分復雜，輝光放電質(zhì)譜法分析高溫合金中的痕量元素時存在嚴重的質(zhì)譜干擾。通過對高溫合金中痕量元素質(zhì)譜干擾的考察，選擇合適的同位素用以分析，并對被干擾的元素給出相應的校正方案。經(jīng)過干擾校正后，成功地測定了高溫合金中B、Mg、Ga、As、Ag、In、Sn、Sb、Te、T1、Pb、Bi等痕量元素。分析結果與用其他分析方法測定的參考值吻合的較好，大部分元素的RSD值小于20％，所有這些表明有效地消除了高溫合金中痕量元

4、素質(zhì)譜干擾的影響。 鋼鐵及高溫合會材料的品種多、成分變化大，分析時基體效應大、元素間相互干擾嚴重。對中低合金鋼、不銹鋼和高溫合金樣品中常量元素的質(zhì)譜干擾進行了深入地研究。在分析不同類型的樣品時，根據(jù)樣品的基體、成分含量等實際情況選用合適的同位素用于分析。對存在干擾的Ti、Mo等元素采用相應的校正方法進行干擾校正，成功地消除了干擾影響。在對元素含量實現(xiàn)準確測定的同時，分析結果具有良好的精密度，可以認為很好的實現(xiàn)了對鋼鐵及高溫合金材

5、料中常量元素的質(zhì)譜干擾校正。 為了克服輝光放電質(zhì)譜法分析時基體內(nèi)標法的缺點，提出一種新的內(nèi)標方法(氬內(nèi)標法)，并詳細地研究了氬內(nèi)標法在輝光放電質(zhì)譜法測定復雜體系材料中的應用。對氬離子及其形成的雙原子離子、三原子離子的強度和干擾情況比較后，選擇氬的雙原子離子(<'78>Ar<,2><'+>)為內(nèi)標?？疾炝溯x光放電電流和放電電壓對氬內(nèi)標質(zhì)譜行為的影響。氬內(nèi)標離子強度與基體內(nèi)標離子強度的關系顯示氬內(nèi)標與基體內(nèi)標對樣品分析有相同的校正作