螯合、離子交換制備高純過氧化氫方法的研究.pdf

1、高純過氧化氫被廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)各個領(lǐng)域，開發(fā)高純度過氧化氫的生產(chǎn)技術(shù)越來越被重視，離子交換樹脂法生產(chǎn)高純過氧化氫具有工藝條件溫和，產(chǎn)品純度高等特點，但有關(guān)離子交換樹脂法應(yīng)用的基礎(chǔ)理論研究很少，還有許多問題亟待解決，開展離子交換樹脂法生產(chǎn)高純過氧化氫的研究具有重要的理論和實際意義。通過對離子交換樹脂比較篩選，對離子交換樹脂、螯合樹脂凈化過程的基礎(chǔ)理論研究，有效的解決了傳統(tǒng)的樹脂凈化法存在的不足，開發(fā)了樹脂吸附-螯合-離子交換-膜分離集成

2、凈化技術(shù)。本文主要開展了以下方面的研究工作。 1、通過離子交換樹脂、原料過氧化氫的預(yù)處理研究，確定制備高純過氧化氫所用離子交換樹脂和原料過氧化氫優(yōu)化的預(yù)處理條件。 2、通過對比12種離子交換樹脂凈化過氧化氫時產(chǎn)生的氣體量、分析比較經(jīng)過氧化氫和超純水浸泡后樹脂結(jié)構(gòu)的變化、以及考察凈化過氧化氫所用樹脂的DFS值等因素，從12種樹脂中進(jìn)行篩選，確定較理想的陰、陽離子交換樹脂種類為IRA900和1200Na。 3、利用優(yōu)

3、選的陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂，采用靜態(tài)法分別測定不同溫度下單一離子和混合離子狀態(tài)下的交換平衡等溫線，并采用Langmuir，F(xiàn)reundlich，MarkhamBenton方程擬合實驗數(shù)據(jù)，確定了離子交換過程的相關(guān)熱力學(xué)參數(shù)。結(jié)果表明：吸附過程為放熱過程，對于單一離子交換過程來說，溫度升高不利于樹脂對離子的吸附。離子交換平衡等溫線可以采用Langmuir，F(xiàn)reundlich方程模擬實驗數(shù)據(jù)，對于混合離子溶液，采用Langmuir

4、，F(xiàn)reundlich及MarkhamBenton方程模擬實驗結(jié)果偏差較大。 4、通過間接判斷法，確定離子交換過程為顆粒擴(kuò)散控制過程。根據(jù)兩相擴(kuò)散阻力模型推導(dǎo)了實驗體系的離子交換動力學(xué)方程，并以此模擬了單個離子交換過程和混合離子交換過程，從模擬結(jié)果來看：單個離子的模擬結(jié)果與實驗結(jié)果吻合較好，而混合離子過程有一定差距。 5、通過對不同影響因素下螯合樹脂凈化過氧化氫實驗研究表明：采用D401對工業(yè)級過氧化氫預(yù)處理，可有效去除

5、多種離子共存條件下的微量Ca、Fe、Zn、Al等離子，但對于K、Na離子的去除效率不高。在離子交換樹脂凈化工業(yè)級過氧化氫之前，采用D401預(yù)處理，可以降低上述離子在陰陽離子交換樹脂上的積累，提高后續(xù)陰陽離子交換過程的穩(wěn)定性。pH值、樹脂用量、交換反應(yīng)時間、交換反應(yīng)溫度等對D401樹脂凈化過程的影響研究表明：樹脂用量與交換反應(yīng)時間對凈化過程影響較大，而溶液的pH、交換反應(yīng)溫度等因素的影響相對較小，但溫度不宜高于35℃，溶液的pH值也不宜高

6、于5。 6、通過對過氧化氫溶液中Na+、PO43-的動態(tài)離子交換性能研究，發(fā)現(xiàn)溶液中離子濃度、流速、高徑比對穿透曲線波形、穿透寬度、穿透體積等有影響，為確定適宜柱操作條件提供依據(jù)，利用恒定波傳遞理論方法分析離子交換過程的穿透曲線，模擬過氧化氫溶液的動態(tài)柱過程，結(jié)果表明：恒定波傳遞理論方法對于陽離子交換柱模擬效果較好。以實驗數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)，提出了柱過程的通用關(guān)聯(lián)式，并利用現(xiàn)有實驗數(shù)據(jù)對關(guān)聯(lián)式的參數(shù)進(jìn)行了回歸估值，回歸關(guān)聯(lián)式的應(yīng)用表明，