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文檔簡(jiǎn)介
1、本文研究了以檸檬酸、正丁醇為原料,Ce(SO4)2-4H2O/NH2SO3H催化制備檸檬酸三丁酯(TBC)的方法,并利用精制后的TBC、乙酸酐為原料,對(duì)NH2SO3H催化制備乙酰檸檬酸三丁酯(ATBC)的工藝條件進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。對(duì)于A(yíng)TBC在制備PVC手套中的應(yīng)用進(jìn)行了初步探討。
通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)分析和正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得到了TBC合成反應(yīng)的最佳工藝條件為:n(正丁醇):n(檸檬酸)=4.0:1,復(fù)配催化劑用量1%(以檸檬酸質(zhì)量
2、計(jì))m(Ce(SO4)2·4H2O):m(NH2SO3H)=2:1,反應(yīng)溫度不超過(guò)150℃,反應(yīng)時(shí)間為5h,酯化率>98.5%。TBC精制工藝為:催化劑回收、脫醇、中和、脫色、水洗、脫水,精制后產(chǎn)品純度大于99.5%。催化機(jī)理是由于主催化劑四水合硫酸鈰形成B酸催化,同時(shí)氨基磺酸作為助催化劑,可提高四水合硫酸鈰酸中心強(qiáng)度和數(shù)量。
通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得到NH2SO3H催化制備ATBC的最佳工藝條件為:n(TBC):n(乙酸酐)=
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