β-蛻皮甾酮的提取、純化工藝及其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、本文對β-蛻皮甾酮(β-Ecdysterone)從植物露水草Cyanotisarachnoidea中的提取工藝、精制工藝以及β-蛻皮甾酮作為原料藥的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)做了系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)研究。研究內(nèi)容包括：采用大孔樹脂吸附，硅膠柱層析分離，得到β-蛻皮甾酮粗品；再重結(jié)晶得到合格的β-蛻皮甾酮。并對β-蛻皮甾酮的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)做了系統(tǒng)的研究。全文分為兩章。 第一章β-蛻皮甾酮的提取、純化工藝研究。 第一節(jié)β-蛻皮甾酮的提取。 目

2、的：建立從露水草(Cyanotis arachnoidea)中提取、分離得到β-蛻皮甾酮粗品的工藝方法。 方法：采用大孔樹脂梯度洗脫后，經(jīng)硅膠柱層析分離得到目標(biāo)化合物。 結(jié)果與結(jié)論：通過該工藝方法得到的產(chǎn)品經(jīng)鑒定為β-蛻皮甾酮(β-Ecdysterone)。 第二節(jié)β-蛻皮甾酮的精制。 目的：對分離得到β-蛻皮甾酮粗品進(jìn)行精制。 方法：采用重結(jié)晶方法純化得到目標(biāo)化合物。 結(jié)果與結(jié)論：通過重

3、結(jié)晶后，β-蛻皮甾酮純度在99.0％以上。 第三節(jié)結(jié)構(gòu)確證。 目的：對自制β-蛻皮甾酮的結(jié)構(gòu)進(jìn)行確證。 方法：通過質(zhì)譜、紅外光譜、元素分析、核磁共振分析等方法，對本品進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證。 結(jié)果與結(jié)論：通過分析可知，本品為β-蛻皮甾酮。 第四節(jié)三廢的處理 目的：回收利用廢液，減少環(huán)境污染。 方法：蒸餾回收廢液，焚燒處理廢渣。 結(jié)果：廢液回收可再循環(huán)利用，焚燒后的廢渣倒入垃圾場。減少

4、環(huán)境污染，降低生產(chǎn)成本。 第二章β-蛻皮甾酮的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)的研究 目的：建立原料藥β-蛻皮甾酮的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。 方法：通過化學(xué)鑒別法、紫外分光光度法對本品進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證；采用高效液相色譜法對本品的有關(guān)物質(zhì)和含量進(jìn)行控制；并按照2005版《中國藥典》的方法對本品的比旋度、溶液顏色和澄清度、水分和重金屬進(jìn)行控制；并進(jìn)行了影響因素考察和穩(wěn)定性考察。 結(jié)果與結(jié)論：通過以上試驗(yàn)，建立了β-蛻皮甾酮的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。通過