一種工業(yè)用自動(dòng)在線滴定裝置的研制.pdf

1、在濕法冶金、化工等行業(yè)生產(chǎn)中，對(duì)生產(chǎn)工藝過程中反應(yīng)條件和中間產(chǎn)物成分進(jìn)行在線監(jiān)測，是高質(zhì)量、高效率的現(xiàn)代化生產(chǎn)的要求。在工藝參數(shù)的監(jiān)測中，溫度、壓力、流速等比較容易實(shí)現(xiàn)在線檢測，已在生產(chǎn)實(shí)際中得到普遍的應(yīng)用。但是，物料成分在線檢測的過程復(fù)雜、影響因素多，實(shí)際應(yīng)用不多。研究適用于現(xiàn)場檢測的分析方法，開發(fā)相應(yīng)的儀器裝置，從而推廣工業(yè)在線成分分析，是現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)中亟待解決的問題。本論文從這一點(diǎn)出發(fā)，設(shè)計(jì)和研制了一種適合于濕法冶金工業(yè)中酸、堿和

2、金屬離子濃度在線檢測的分析儀器。 全文主要分為文獻(xiàn)綜述、儀器的設(shè)計(jì)思想和設(shè)計(jì)方案、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及結(jié)果、儀器的組裝和測試、結(jié)論五個(gè)部分。 通過文獻(xiàn)調(diào)研得知，在線成分檢測技術(shù)和裝置在濕法冶金過程中已有一些應(yīng)用。在檢測對(duì)象方面，采用離子選擇性電極法、分光光度法對(duì)微量成分進(jìn)行檢測的報(bào)道較多，以化學(xué)分析方法為基礎(chǔ)的常量成分檢測研究和應(yīng)用較少。關(guān)于檢測裝置，在儀器自動(dòng)化程度和數(shù)據(jù)處理方面進(jìn)展較快，但在檢測部分的功能設(shè)置、器件選擇等方面并

3、沒有擺脫實(shí)驗(yàn)室儀器模式的束縛。另一方面，有關(guān)溶液處理的器件是實(shí)現(xiàn)化學(xué)檢測過程自動(dòng)化的重要部分，與檢測裝置的研究相比這類器件的發(fā)展相對(duì)滯后。文獻(xiàn)表明，光度滴定法是一種較好的適合于工業(yè)常量分析的方法，但并未得到廣泛應(yīng)用。本課題確定以工業(yè)酸、堿和金屬離子濃度在線檢測為目標(biāo)，研制以光度滴定法為基礎(chǔ)的在線檢測裝置。 在儀器的設(shè)計(jì)思想上，針對(duì)在線檢測裝置的特點(diǎn)，將儀器的專用性、自動(dòng)化程度、長期穩(wěn)定性、對(duì)惡劣環(huán)境的適應(yīng)性以及維修、維護(hù)的方便性

4、等放在更加突出的位置。 試驗(yàn)研究工作主要包括：輸液裝置的精密度，光源性能、光電器件光譜特性曲線的測試，指示劑變色前后的吸收光譜，滴定池結(jié)構(gòu)的選擇，溶液計(jì)量的精密度，滴定終點(diǎn)控制方法以及自動(dòng)時(shí)序的確定等。 研制的光度滴定在線檢測裝置由溶液流路系統(tǒng)、光電終點(diǎn)檢測系統(tǒng)、控制系統(tǒng)所組成，實(shí)現(xiàn)了滴定過程的自動(dòng)化。 溶液流路系統(tǒng)由兩臺(tái)蠕動(dòng)泵、三支電磁閥和滴定池構(gòu)成。其中，滴定池是完成滴定反應(yīng)和檢測滴定終點(diǎn)的場所；一臺(tái)蠕動(dòng)泵用

5、于向滴定池輸送試樣溶液和抽取滴定后的廢液，另一臺(tái)蠕動(dòng)泵用于輸送滴定劑；有兩支電磁閥用于流路切換，另一只用于添加指示劑。 光電終點(diǎn)檢測系統(tǒng)由光源、滴定池和光電轉(zhuǎn)換器件構(gòu)成。滴定終點(diǎn)到來時(shí)，滴定池內(nèi)指示劑顏色發(fā)生變化，光電轉(zhuǎn)換器件將這一變化轉(zhuǎn)換成控制信號(hào)輸入單片機(jī)，由單片機(jī)控制輸液泵停止滴定劑輸送。 控制系統(tǒng)由單片機(jī)和執(zhí)行電路構(gòu)成。單片機(jī)用于存儲(chǔ)時(shí)序、控制時(shí)序電路和顯示系統(tǒng)，以及測試結(jié)果的運(yùn)算；執(zhí)行電路用于驅(qū)動(dòng)蠕動(dòng)泵和電磁閥

6、。儀器的時(shí)序設(shè)定和啟動(dòng)可通過遙控器實(shí)現(xiàn)，時(shí)序啟動(dòng)后，儀器自動(dòng)完成清洗、進(jìn)樣、樣品溶液定量、滴定和廢液排放全過程。時(shí)序的運(yùn)行狀態(tài)由四位數(shù)碼管同步顯示，測定結(jié)束后自動(dòng)顯示測試結(jié)果。 樣機(jī)配備了計(jì)時(shí)和計(jì)滴兩種計(jì)量方式，試驗(yàn)結(jié)果表明，計(jì)時(shí)方式計(jì)量的精密度比計(jì)滴計(jì)量方式略好。 以NaOH滴定HCl體系為例，推薦工作參數(shù)為：進(jìn)樣量約10mL，采用計(jì)時(shí)方式計(jì)量，進(jìn)樣泵流速18mL/min，滴定泵流速3.5mL/min，加入指示劑0.3