雙氧水法合成草甘膦工藝優(yōu)化.pdf

1、草甘膦(簡稱PMG)作為一種高效低毒譜廣使用的除草劑,廣泛應(yīng)用于森林、果園、防護(hù)林等地的除草,由于其優(yōu)越的性能,現(xiàn)已成為世界上使用量最大的除草劑品種。草甘膦的合成路線主要有甘氨酸法和亞氨基二乙酸法(IDA法),近年來IDA法得到了較大的發(fā)展,其中氫氰酸-IDA路線已成為主流。該路線最重要的一步就是雙甘膦(簡稱PMIDA)制備草甘膦。采用雙氧水法氧化雙甘膦制備草甘膦,具有工藝簡單,設(shè)備投資少等特點(diǎn),但存在著草甘膦的原粉收率和總收率低等問題

2、,因此對雙氧水法制備草甘膦的工藝進(jìn)行優(yōu)化,提高草甘膦的原粉收率和質(zhì)量,具有十分重要的意義。
　　本文主要對雙氧水法氧化雙甘膦制備草甘膦的工藝進(jìn)行優(yōu)化和改進(jìn)。通過查閱國內(nèi)外文獻(xiàn),在分析各因素如雙甘膦的濃度、物料配比、氧化反應(yīng)溫度、雙氧水滴加時(shí)間、保溫反應(yīng)時(shí)間等對氧化反應(yīng)的影響的基礎(chǔ)上,采用正交實(shí)驗(yàn),對工藝進(jìn)一步進(jìn)行優(yōu)化,確定了氧化反應(yīng)工藝的優(yōu)化條件:PMIDA的濃度為44％,物料配比H2O2:PMIDA=1.15:1,雙氧水的滴加時(shí)

3、間為1.5小時(shí),氧化反應(yīng)溫度為65℃,保溫反應(yīng)時(shí)間為0.5小時(shí),保溫反應(yīng)溫度為65℃。在該反應(yīng)條件下,雙甘膦的轉(zhuǎn)化率為97%以上,草甘膦的總收率為95%以上,比工業(yè)生產(chǎn)過程提高了3%左右。
　　然后實(shí)驗(yàn)測得了草甘膦的溶解度,并進(jìn)行了關(guān)聯(lián)擬合;考察了反應(yīng)體系中的雜質(zhì)對草甘膦溶解度的影響,得到50℃下PMG—PMIDA—H2O三元體系的相圖,為提高草甘膦的原粉含量和原粉收率,以及草甘膦的提純等提供理論指導(dǎo)。
　　最后通過對N-氧