高碘試劑氧化法合成黃體酮的研究.pdf

1、高碘試劑是一類新型的氧化劑，可以高選擇性的將醇類化合物氧化成相應(yīng)的羰基化合物，在合成藥物方面具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。本文對(duì)高碘試劑IBX（鄰碘酰基苯甲酸）、DMP（戴斯-馬丁高價(jià)碘）的合成和精制進(jìn)行了研究，并對(duì)采用高碘試劑將黃體酮前體氧化為黃體酮的情況進(jìn)行了研究。 通過(guò)試驗(yàn)，對(duì)高碘試劑IBX的原料鄰碘苯甲酸的合成工藝進(jìn)行了改進(jìn)，采用以苯酐及其衍生物為原料，經(jīng)水解、汞代和碘代三步反應(yīng)合成鄰碘苯甲酸及其衍生物，路線可行，操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫

2、和，方法經(jīng)濟(jì)安全。在高碘試劑IBX的合成中，Oxone氧化劑作為一種廉價(jià)的高效清潔試劑，體現(xiàn)了優(yōu)良的氧化特性，完全可以替代其他幾種氧化劑成為合成IBX的首選。在IBX衍生物的合成中，苯環(huán)上所帶取代基的性質(zhì)對(duì)反應(yīng)進(jìn)程和結(jié)果均有影響，選擇原料時(shí)需予以考慮。采用高碘試劑氧化法合成黃體酮的試驗(yàn)結(jié)果表明，高碘試劑IBX、DMP和精制DMP均能氧化黃體酮前體孕烯醇酮得到黃體酮，但氧化的選擇性和效率相差甚遠(yuǎn)。試驗(yàn)探討了在不同溶劑的條件下，選用不同的高