聯(lián)苯二胺類空穴傳輸材料及其中間體的合成研究.pdf

1、4，4’-二碘聯(lián)苯（DIBP）是一種重要的化工原料，具有廣泛的用途。論文首先系統(tǒng)地的研究了以聯(lián)苯和碘為原料合成4，4’-二碘聯(lián)苯的工藝條件，并對其工藝放大和循環(huán)效果作了進一步研究。確定了適宜的工藝條件為：n（聯(lián)苯）：n（碘）：n（過硫酸銨）為1：1.1：1.2，聯(lián)苯濃度為0.46mol/L，反應(yīng)介質(zhì)由15％的蒸餾水、質(zhì)量為聯(lián)苯質(zhì)量的70％濃硫酸和冰乙酸組成，反應(yīng)溫度為85℃，反應(yīng)時間為100min，產(chǎn)物收率達到86.7％。 以間

2、甲苯胺和4-正丁基苯胺分別與氨基鈉反應(yīng)，然后與苯磺酸鈉反應(yīng)合成了3-甲基二苯胺和4-正丁基二苯胺，產(chǎn)物收率分別為73.6％和54.4％。論文對4-正丁基二苯胺的合成工藝進行了初步研究，采用4-正丁基苯胺自身作溶劑，氨基鈉與苯磺酸鈉的摩爾比為3.5：1，通過實驗確定了4-正丁基苯胺和氨基鈉反應(yīng)的適宜溫度為140℃，4-正丁基苯胺鈉鹽與苯環(huán)酸鈉的反應(yīng)時間為14h。 以4，4’-二碘聯(lián)苯分別與3-甲基二苯胺、4-甲基二苯胺和4-正丁基

3、二苯胺合成了目標產(chǎn)物N，N’-二苯基-N，N’-二（3-甲基苯基）4，4’-聯(lián)苯二胺（m-TPD）、N，N’-二苯基-N，N’-二（4-甲基苯基）4，4’-聯(lián)苯二胺（p-TPD）和N，N’-二苯基.N，N’-二（4-正丁基苯基）4，4’-聯(lián)苯二胺（BTPD）。反應(yīng)均以氯化亞銅和鄰菲噦啉為催化劑，收率分別為88.2％、86.1％和24.6％。 通過UV、IR、MS等手段對產(chǎn)品進行結(jié)構(gòu)分析與鑒定，證明合成化合物結(jié)構(gòu)正確。以m-TPD