新型有序中孔炭分子篩的制備.pdf

1、有序中孔炭分子篩不僅具有介孔硅分子篩的大比表面積、中孔孔徑均一的特點,還較其具有更好的水熱穩(wěn)定性、化學(xué)惰性和疏水性.此外,它還有良好的導(dǎo)電性、較高的機械強度,在吸附分離、催化、電導(dǎo)材料等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景.有序中孔炭分子篩的制備自1999年首見報道以來,在國外已成為材料化學(xué)中一個新興的熱門研究領(lǐng)域,但我國在這方面的研究尚屬空白.為了積極跟進國外研究新動態(tài),本文探索了制備有序中孔炭分子篩的新方法,拓寬制備有序中孔炭分子篩的思路.以中孔

2、無機分子篩為模板,是目前報道制備有序中孔炭分子篩最好方法.本文選取具有三維立方孔道結(jié)構(gòu)的純硅MCM-48為模板制備有序炭分子篩.但MCM-48合成條件苛刻,為此首先研究以水熱法、常溫法合成.結(jié)果發(fā)現(xiàn),雖然常溫法合成MCM-48的周期較短,但在對文獻配方、工藝進行改進的情況下,產(chǎn)物的有序度依然遠較水熱法差,故選取水熱合成方法制備MCM-48.并在合成過程中,進一步探討了影響MCM-48合成結(jié)果但文獻沒有報道的某些的因素,并簡單分析了原因.

3、其次,通過在焙燒后的MCM-48中負載適當濃度的對甲苯璜酸,以糠醇為炭源、采用液相浸漬法制備中孔炭分子篩,并與文獻報道的用同樣原料和模板、采用化學(xué)氣相沉積法的制備結(jié)果進行比較.XRD結(jié)果顯示,液相浸漬法制備的中孔炭分子篩的有序度要好于文獻報道的化學(xué)氣相沉積法所得結(jié)果,且前者更方便、省時.低溫N<,2>吸附測試表明,所制備的中孔炭分子篩的比表面積為可達1514m<'2>/g,孔體積為0.964 m<'3>/g.TEM表征顯示炭分子結(jié)構(gòu)為雙

4、周期結(jié)構(gòu),其周期為5.2nm.最后,重點研究以MCM-48原粉為模板、間苯二酚(R)-甲醛(F)溶膠(RF溶膠)為有機前驅(qū)體,制備有序中孔炭分子篩.目前,未有報道以RF為炭源、MCM-48原粉為模板制備有序中孔炭分子篩.本文詳細考察了R/模板劑的質(zhì)量比、R/水的質(zhì)量比、炭化溫度、升溫程序等對制備中孔炭分子篩的有序度的影響.并用XRD、低溫N<,2>吸附、TEM等對產(chǎn)物進行了表征.結(jié)果顯示,R/模板劑質(zhì)量比為0.575,R/水質(zhì)量比為0.