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文檔簡介
1、本文以林可霉素發(fā)酵液為研究體系,建立了發(fā)酵液中林可霉素的高效液相色譜測定方法,優(yōu)化了多元萃取體系,對發(fā)酵液中林可霉素的萃取工藝以及反萃工藝進行了研究,并對萃取過程的機理、萃取反應的動力學以及加鹽萃取進行了研究。 1.研究了用高效液相色譜法測定發(fā)酵液中林可霉素的質量濃度,其操作條件為:ZorbaxExtend-C18色譜柱,流動相為0.05mol/L硼砂溶液(用85%磷酸調節(jié)pH到6.0)—甲醇(V硼砂:V甲醇=40:60),流速
2、0.8mL/min,檢測波長214nm,進樣量20μL。得到質量濃度與峰面積之間的關系方程為:A=5402.96023C,r=0.99978。在0.1~5mg/mL范圍內線性關系良好。 2.研究了多元萃取體系B-S對發(fā)酵液中林可霉素的萃取,建立了測定萃取相中林可霉素的高效液相色譜測定方法。萃取工藝條件確定為:復合萃取劑中萃取劑B的體積濃度為50%、pH為10.5、溫度為常溫、相比rO/A=0.5,一級萃取收率可達到92%以上。繪
3、制了萃取的分配曲線,擬合得到萃取的分配方程YO,t=10(XA,t-0.04)0.5。考察了多元萃取體系的協(xié)同萃取,當萃取劑中萃取劑B體積濃度為50%時,協(xié)萃系數(shù)最大R=1.81。 3.利用鹽酸水溶液對萃取相中的林可霉素進行反萃,確定的工藝條件為:反萃水pH<1.2,常溫操作,相比rA/O=1/3。繪制反萃的分配曲線,擬合得方程YO,t=0.01554(1+XA,t)1.5。 4.研究了萃取過程的機理,通過研究料液pH對
4、萃取的影響和萃取前后各項電導率的變化確定了在堿性條件下該萃取體系按溶劑化萃取歷程萃取林可霉素游離堿。斜率法和飽和萃取法得到萃合比不同是由于有機相中林可霉素濃度和萃取劑濃度不同造成的。 5.研究了萃取的動力學,萃取林可霉素經驗速率方程可表示為:R0f=1.693673[A]0.2548[B]4.2244[C]4.7878短時間相接觸法得出萃取模式為動力學模式。 6.研究了加鹽萃取的工藝,建立了萃取劑B水溶性的測定方法。試驗
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