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文檔簡(jiǎn)介
1、麥芽糖肉豆蔻酸酯是一種性能優(yōu)良的非離子型表面活性劑。目前,糖酯的工業(yè)化生產(chǎn)中所使用的都是化學(xué)方法。本論文對(duì)脂肪酶催化合成麥芽糖肉豆蔻酸酯進(jìn)行了研究,其主要內(nèi)容包括以下幾個(gè)方面:麥芽糖酯的合成,產(chǎn)物的分離純化及檢測(cè),產(chǎn)品的鑒定及結(jié)果分析。
反應(yīng)所使用的原料為麥芽糖和肉豆蔻酸,以Novozym435固定化脂肪酶催化酯化反應(yīng)的進(jìn)行。由于這是一個(gè)可逆反應(yīng),水為生成物,所以加入分子篩吸附反應(yīng)系統(tǒng)中的水,以推動(dòng)反應(yīng)向酯化方向進(jìn)行。
2、r> 考察了反應(yīng)條件對(duì)麥芽糖轉(zhuǎn)化率的影響,主要包括溶劑的選擇,反應(yīng)裝置的優(yōu)化及最適酯化條件的篩選。得到以叔丁醇作為反應(yīng)介質(zhì),當(dāng)麥芽糖的用量為30mmol/L,時(shí),最佳反應(yīng)條件為:酶添加量35g/L、肉豆蔻酸與麥芽糖摩爾比為6:1,溫度70℃,反應(yīng)時(shí)間72h,此時(shí)麥芽糖的轉(zhuǎn)化率可達(dá)到91.4%。反應(yīng)時(shí)間及原料糖酸比對(duì)產(chǎn)品的酯化度有影響。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為72h,酸糖摩爾比為5:1~6:1時(shí),得到的產(chǎn)品以二、三酯為主。
建立了
3、產(chǎn)品的薄層色譜(TLC)檢測(cè)方法,得到最佳條件為:展開劑:氯仿/甲醇/乙酸/水=7.7:1.0:1.0:0.2(v/v),10%磷鉬酸乙醇溶液進(jìn)行噴霧,105℃加熱顯色10分鐘,單酯和二酯的Rf值分別為0.20和0.50。產(chǎn)物進(jìn)行了高效液相色譜分析(HPLC),采用的色譜柱為Hypersil GOLD-C18(250mm×4.6mm),流動(dòng)相為85%甲醇,柱溫40℃,RID-10A檢測(cè)器。
對(duì)麥芽糖酯產(chǎn)品進(jìn)行了分離純化。脂
4、肪酸可以用正己烷萃取離心(5000r/min,15min)脫除,但會(huì)使部分糖酯損失。由于糖酯對(duì)麥芽糖有增溶作用,麥芽糖很難通過萃取的辦法與糖酯分離。對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行硅膠柱層析分離(200~300目硅膠,柱50×600mm),采用的流動(dòng)相即為薄層色譜分析的展開劑,上樣量2.0g,15mL收集一管,用高效液相色譜檢測(cè)以確定各管組分。
對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行了紅外光譜分析,證明合成了麥芽糖肉豆蔻酸酯。并對(duì)其進(jìn)行了液質(zhì)聯(lián)用分析,結(jié)果表明產(chǎn)物包含了四
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