脂肪酶催化合成麥芽糖肉豆蔻酸酯.pdf

1、麥芽糖肉豆蔻酸酯是一種性能優(yōu)良的非離子型表面活性劑。目前，糖酯的工業(yè)化生產(chǎn)中所使用的都是化學(xué)方法。本論文對(duì)脂肪酶催化合成麥芽糖肉豆蔻酸酯進(jìn)行了研究，其主要內(nèi)容包括以下幾個(gè)方面：麥芽糖酯的合成，產(chǎn)物的分離純化及檢測(cè)，產(chǎn)品的鑒定及結(jié)果分析。
　　 反應(yīng)所使用的原料為麥芽糖和肉豆蔻酸，以Novozym435固定化脂肪酶催化酯化反應(yīng)的進(jìn)行。由于這是一個(gè)可逆反應(yīng)，水為生成物，所以加入分子篩吸附反應(yīng)系統(tǒng)中的水，以推動(dòng)反應(yīng)向酯化方向進(jìn)行。

2、r>　　 考察了反應(yīng)條件對(duì)麥芽糖轉(zhuǎn)化率的影響，主要包括溶劑的選擇，反應(yīng)裝置的優(yōu)化及最適酯化條件的篩選。得到以叔丁醇作為反應(yīng)介質(zhì)，當(dāng)麥芽糖的用量為30mmol/L，時(shí)，最佳反應(yīng)條件為：酶添加量35g/L、肉豆蔻酸與麥芽糖摩爾比為6:1，溫度70℃，反應(yīng)時(shí)間72h，此時(shí)麥芽糖的轉(zhuǎn)化率可達(dá)到91.4％。反應(yīng)時(shí)間及原料糖酸比對(duì)產(chǎn)品的酯化度有影響。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為72h，酸糖摩爾比為5:1～6:1時(shí)，得到的產(chǎn)品以二、三酯為主。
　　 建立了

3、產(chǎn)品的薄層色譜(TLC)檢測(cè)方法，得到最佳條件為：展開劑：氯仿/甲醇/乙酸/水=7.7:1.0:1.0:0.2(v/v)，10％磷鉬酸乙醇溶液進(jìn)行噴霧，105℃加熱顯色10分鐘，單酯和二酯的Rf值分別為0.20和0.50。產(chǎn)物進(jìn)行了高效液相色譜分析(HPLC)，采用的色譜柱為Hypersil GOLD-C18(250mm×4.6mm)，流動(dòng)相為85％甲醇，柱溫40℃，RID-10A檢測(cè)器。
　　 對(duì)麥芽糖酯產(chǎn)品進(jìn)行了分離純化。脂

4、肪酸可以用正己烷萃取離心(5000r/min，15min)脫除，但會(huì)使部分糖酯損失。由于糖酯對(duì)麥芽糖有增溶作用，麥芽糖很難通過萃取的辦法與糖酯分離。對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行硅膠柱層析分離(200～300目硅膠，柱50×600mm)，采用的流動(dòng)相即為薄層色譜分析的展開劑，上樣量2.0g，15mL收集一管，用高效液相色譜檢測(cè)以確定各管組分。
　　 對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行了紅外光譜分析，證明合成了麥芽糖肉豆蔻酸酯。并對(duì)其進(jìn)行了液質(zhì)聯(lián)用分析，結(jié)果表明產(chǎn)物包含了四