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1、本文研究了合成30%陽(yáng)離子度PDA的聚合工藝。以工業(yè)一步法單體二甲基二烯丙基氯化銨(DMDAAC)和工業(yè)丙烯酰胺(AM)為原料,過(guò)硫酸銨(APS)-亞硫酸氫鈉(RH)或過(guò)硫酸銨-偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑,采用水溶液聚合方式,對(duì)聚合工藝進(jìn)行了研究。 在已有文獻(xiàn)基礎(chǔ)上選用未經(jīng)精制的工業(yè)單體,通過(guò)對(duì)引發(fā)劑用量、單體起始總含量、聚合反應(yīng)溫度3個(gè)因素的初步優(yōu)化得到基礎(chǔ)工藝,在此工藝基礎(chǔ)上加入助劑Na4EDTA,通過(guò)對(duì)上述3個(gè)因素及
2、Na4EDTA用量的正交優(yōu)化,得到了特征黏度為8.65 dL·g-1,總殘余雙鍵含量為25.65%的產(chǎn)物及其相應(yīng)的聚合工藝。 探索了APS-AIBN復(fù)合引發(fā)體系下的聚合工藝。通過(guò)APS引發(fā)劑用量、Na4EDTA用量、單體起始總含量和聚合反應(yīng)溫度4個(gè)因素的正交優(yōu)化及熟化溫度,AIBN用量,熟化時(shí)間3個(gè)因素的單因素實(shí)驗(yàn),得到了特征黏度為8.98 dL·g-1,總殘余雙鍵含量為26.50%的產(chǎn)物及其相應(yīng)的聚合工藝。 結(jié)果表明,
3、通過(guò)加入Na4EDTA,可使反應(yīng)體系中引發(fā)劑用量、單體起始總含量、聚合反應(yīng)溫度在原有基礎(chǔ)上上調(diào),有利于在保持產(chǎn)物特征黏度基礎(chǔ)上降低總殘余雙鍵含量,同時(shí)Na4EDTA的加入也提高了采用APS-RH引發(fā)體系制備所得產(chǎn)物性質(zhì)的穩(wěn)定性。使用油溶性引發(fā)劑AIBN與APS的復(fù)合引發(fā)體系可以使熟化溫度提高,促使二次引發(fā),進(jìn)而縮短反應(yīng)所需時(shí)間,使產(chǎn)物的特征黏度值在原有APS工藝基礎(chǔ)上略為提高。上述研究結(jié)果對(duì)于30%陽(yáng)離子度PDA的進(jìn)一步研究具有一定的參
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