含(Me3Si)2NSiMe2側(cè)鏈茂基稀土鐿(Ⅱ)配合物和茚基鉀鹽配合物多聚體的合成、表征及結(jié)構(gòu)研究.pdf

1、采用無水無氧的Schlenk操作技術(shù),合成了含(Me3Si)2NSiMe2側(cè)鏈的一個茂基稀土金屬有機(jī)配合物和一個茚基鉀鹽有機(jī)配合物的多聚體.本論文分為兩部分:(1)[(Me3Si)2NSiMe2Cp]2Yb(Ⅱ)·2THF的合成,表征及結(jié)構(gòu)研究.以兩摩爾(Me3Si)2NSiMe2CpLi與一摩爾YbCl3在溶劑中反應(yīng)兩天后,再加入一摩爾金屬Na還原得到[(Me3Si)2NSiMe2Cp]2Yb(Ⅱ)·2THF.配合物經(jīng)過X射線衍射分析

2、:[η5-C5H4SiMe2N(SiMe3)2]2Yb(Ⅱ)·2THF屬于單斜晶系,空間群為P21/c,a=16.4687(12),b=9.0770(6),c=30.494(3),β=93.642(4)0,V=4549.3(6)3,Z=2,分子式為C34H72N2O2Si6Yb,Mr=882.51,Dc=1.288g/cm3, F(000)=1840.00,μ(MoKα)=22.42cm-1(λ=0.71070).收集獨(dú)立衍射點(diǎn)7814

3、個其中I>3.00σ(1)用于結(jié)構(gòu)解析,用全矩陣最小二乘法校正,得最終偏離因子；R=0.039,Rw=0.050.發(fā)現(xiàn)Yb分別與兩個茂基以η5方式成鍵,兩個四氫呋喃各有一個氧原子與之配位.(2){K[IndSiMe2N(SiMe3)2]}n的合成,表征與結(jié)構(gòu)研究.以同樣方法用兩摩爾(Me3Si)2NSiMe2IndLi與一摩爾YbCl3在溶劑中反應(yīng)兩天后,再加入一摩爾物質(zhì)量的Na/K合金還原,期望得到[(Me3Si)2NSiMe2Ind

4、]2Yb(Ⅱ)·2THF.然而卻得到非預(yù)期的以[(Me3Si)2NSiMe2Ind]K為單元的配合物多聚體.經(jīng)過X射線衍射分析:K[IndSiMe2N(SiMe3)2]屬于單斜晶系,空間群為P21/n,a=13.853(6),b=10.243(4),c=16.754(7),β=93.642(4)0,V=2244.1(16)3,Z=4,其分子式為C17H25KNSi3,Mr=366.75,Dc=1.086g/cm3,F(000)=780,