反式-1,2-環(huán)己二醇的制備.pdf

1、本文以本實驗室制備的環(huán)氧環(huán)己烷以及河南省有充足原料供應的過氧化氫和環(huán)己烯為主要原料,開展了反式-1,2-環(huán)己二醇的合成研究。主要工作如下:制備了SO42-/TiO2、SO42-/ZrO2、H3PW12O40/SiO2、H3PW12O40/C、PS-C(PS接枝N,N-二甲基十二烷基芐基磷鎢雜多酸鹽)等固體酸催化劑。將上述催化劑以及處理過的D72大孔強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂用于環(huán)氧環(huán)己烷水解反應,實驗結果表明,以PS-C做催化劑效果最

2、好,采用FT-IR對PS-C進行了表征,并考察了催化劑用量、物料摩爾比、反應溫度、反應時間對水解反應的影響。優(yōu)化出的水解條件為(以0.1mol環(huán)氧環(huán)己烷計):n(H2O):n(C6H10O)=40:1;催化劑的量:2.4％(加入的催化劑的量占反應物水和環(huán)氧環(huán)己烷的百分比);反應溫度:70℃;反應時間:100min;該條件下,產率可達到93％以上;該條件下催化劑重復使用5次,活性未見下降。測定了反式-1,2-環(huán)己二醇在吡啶、乙腈、DMSO

3、、DMF、無水乙醇、1,2-二氯乙烷、氯仿、乙酸乙酯等溶劑中的溶解度,確定了分離反式-1,2-環(huán)己二醇的較佳溶劑為乙酸乙酯,較佳重結晶溶劑為1,2-二氯乙烷。
　　嘗試性地分別以D72大孔強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂、732陽離子交換樹脂、PS-C(PS接枝N,N-二甲基十二烷基芐基磷鎢雜多酸鹽)、Nafion117膜以及原位法制備的SiO2/Nafion117和溶膠-凝膠法合成制備的Nafion117-SiO2復合膜為催化劑,用