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1、近年來(lái),白光LED作為新一代節(jié)能光源,引起了人們的廣泛重視,能被紫外-可見(jiàn)光良好激發(fā)的LED熒光粉成為研究的熱點(diǎn)。稀土摻雜的Si-Al-O-N系發(fā)光材料,因其良好的熱穩(wěn)定性,化學(xué)穩(wěn)定性以及新穎的發(fā)光特性成為具潛在價(jià)值的發(fā)光材料之一。本文分別通過(guò)高溫固相法和溶膠-凝膠法合成了SiAlON:RE發(fā)光材料以及Mullite:RE發(fā)光材料,討論了激活劑類型及含量,敏化劑,溶膠-凝膠法中成膠條件,煅燒溫度等因素對(duì)發(fā)光性能的影響,利用X射線衍射(X
2、RD)分析相組成和結(jié)構(gòu),熒光分光儀(PL)檢測(cè)發(fā)光性能,TG-DTA分析不同溫度下的反應(yīng)過(guò)程,紅外光譜(IR)分析前驅(qū)體的分子結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明: ⑴以Si粉,AlN粉,SiO2粉和稀土氧化物為原料通過(guò)高溫固相法可合成β-SiAlON發(fā)光材料。單摻雜Eu,Ce,Sm的β-SiAlON樣品在紫外激發(fā)下分別呈現(xiàn)較強(qiáng)的藍(lán)色,較弱的淺藍(lán)色和弱的暗紅色;共摻雜(Eu,Tb)的β-SiAlON樣品在紫外激發(fā)下可有藍(lán)色發(fā)光或綠色發(fā)光;共摻雜(
3、Eu,Mn)的β-SiAlON樣品在紫外激發(fā)下有黃綠色發(fā)光。 ⑵β-SiAlON:Eu2+發(fā)光材料激發(fā)光譜為中心位于285nm和325nm的兩條寬帶,發(fā)射光譜位于~485nm,半峰寬為75nm,來(lái)自于En2+的5d-4f躍遷,激活劑臨界濃度為8%。經(jīng)1650℃煅燒的β-SiAlON:Eu2+,Tb3+樣品受共摻雜Tb3+的影響,Eu2+的激發(fā)光譜劈裂為3個(gè)峰,晶體場(chǎng)劈裂程度為~17000cm-1,Eu2+的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜分別
4、紅移至470nm和540nm。機(jī)理分析表明Eu2+可能占據(jù)β-SiAlON晶體中[001]方向管狀通道中的空位。 ⑶采用溶膠凝膠法合成了β-SiAlON:Eu發(fā)光材料,以檸檬酸為絡(luò)合劑制備的SiAlON前驅(qū)體經(jīng)1450~1600℃煅燒后在紫外激發(fā)下有黃綠色或藍(lán)色發(fā)光,提高煅燒溫度有利于發(fā)光強(qiáng)度的提高,但過(guò)多的碳含量不利于最終樣品發(fā)光。 ⑷采用高溫固相法在還原氣氛下合成了不同離子摻雜的莫來(lái)石發(fā)光材料,其中單摻雜Eu、Ce、
5、Tb的莫來(lái)石樣品在紫外激發(fā)下分別呈深藍(lán)色、淺藍(lán)色和白色發(fā)光;Eu,Tb共摻雜和Eu,Mn共摻雜的莫來(lái)石樣品在紫外激發(fā)下分別呈現(xiàn)明亮綠色發(fā)光和較弱的紅色發(fā)光。 ⑸當(dāng)Eu2+和Tb3+共存于3/2-Mullite基質(zhì)中時(shí),Eu2+對(duì)Tb3+具有強(qiáng)的敏化作用,Eu2+通過(guò)偶極子.偶極子相互作用將能量傳遞給Tb3+,使得Tb3+的特征發(fā)射顯著增強(qiáng),其臨界傳遞距離R0為0.9nm,其最佳配比為3Al2O3-2SiO2:0.05Eu,0.0
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