偶氮二異丁酸二烷基酯的合成研究.pdf

1、本論文旨在進行偶氮二異丁酸二烷基酯和偶氮二異丁腈的合成研究。其主要內容包括以下方面:
　　1.以氫化偶氮二異丁腈、氯氣、脂肪醇為原料，相應的脂肪醇為溶劑，合成了一系列的偶氮二異丁酸二烷基酯類化合物。討論了原料配比、反應時間、反應溫度、母液循環(huán)利用等反應條件對偶氮二異丁酸二甲酯和偶氮二異丁酸二乙酯收率的影響，并且在此基礎上研究了其它偶氮二異丁酸二烷基酯類化合物的合成。(1)以氫化偶氮二異丁腈、氯氣、甲醇為原料，以過量甲醇為溶劑，制備

2、了偶氮二異丁酸二甲酯，最佳合成條件:n(氫化偶氮二異丁腈):n(氯氣)：n(氯化氫)=1:1.3:0.8；反應溫度20℃，反應時間為18小時，收率93.5％，母液可循環(huán)利用。(2)以氫化偶氮二異丁腈、氯氣、乙醇為原料，以過量乙醇為溶劑，制備了偶氮二異丁酸二乙酯，最佳合成條件:n(氫化偶氮二異丁腈):n(氯氣):n(氯化氫)=1:1.4:0.9；反應溫度20℃，反應時間為19小時，收率93.0％。(3)以氫化偶氮二異丁腈、氯氣、脂肪醇為原

3、料，以相應的脂肪醇為溶劑，制備了其它偶氮二異丁酸二烷基酯類化合物。
　　2.研究了氯氣氧化法制備偶氮二異丁腈的新工藝。以丙酮氰醇、水合肼為原料，合成氫化偶氮二異丁腈；以工業(yè)酒精為溶劑，氯氣為氧化劑氧化氫化偶氮二異丁腈制備偶氮二異丁腈。對氫化偶氮二異丁腈和偶氮二異丁腈合成的實驗條件進行了優(yōu)化，得出了最佳的合成工藝。(1)以丙酮氰醇和水合肼為原料，進行縮合反應制備了氫化偶氮二異丁腈。其最佳的合成條件:n(丙酮氰醇):n(水合肼)=1: