以金屬鈷粉為原料制備四氧化三鈷的新工藝研究.pdf

1、四氧化三鈷粉體的制備大多采用前驅(qū)體草酸鈷熱分解的方法,而制備前驅(qū)體草酸鈷的常規(guī)工藝是可溶性鈷鹽和草酸或草酸銨的液相沉淀反應(yīng)。前驅(qū)體草酸鈷的粒度及其形貌直接影響到最終產(chǎn)品四氧化三鈷的性能。本文在分析探討金屬鈷粉與酸發(fā)生反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)自由能及其影響因素的基礎(chǔ)上,提出了利用金屬鈷粉為原料制備前驅(qū)體草酸鈷的新方法,發(fā)展出了金屬鈷粉與草酸反應(yīng)合成前驅(qū)體草酸鈷,再通過前驅(qū)體的熱分解制備四氧化三鈷的新工藝。
　　 對新工藝獲得的草酸鈷前驅(qū)體及四氧

2、化三鉆粉體采用X射線衍射、掃描電鏡、激光粒度儀、熱重-差熱分析儀等檢測手段進(jìn)行了表征并探討了粉末的形成過程及其影響因素。
　　 研究結(jié)果表明,利用金屬鈷粉和草酸的固液反應(yīng)可以獲得針狀的草酸鉆粉體,且草酸鈷粉末的直徑和長徑比可以通過外部條件的改變得到調(diào)控。用粒徑不變的縮芯模型來描述鈷粉在固液反應(yīng)中的傳質(zhì),傳質(zhì)過程由化學(xué)反應(yīng)控制,其活化能Ea=26.335KJ/mol。對金屬鈷粉與草酸反應(yīng)獲得針狀草酸鈷的制備工藝參數(shù)進(jìn)行考察時(shí)發(fā)現(xiàn),

3、草酸鈷的長徑比與反應(yīng)溫度、鈷粉的濃度、攪拌速度等參數(shù)、以及硝酸、鹽酸等無機(jī)強(qiáng)酸的添加與否密切相關(guān),其中添加硝酸可使針狀草酸鈷晶體長徑比增大,添加鹽酸則長徑比減小。在反應(yīng)溫度為50℃,草酸與鉆粉的計(jì)量比(物質(zhì)的量比)為2.5:1,硝酸添加量為0.05 mol/L的條件下,針狀草酸鈷粉體的長徑比達(dá)46。
　　 當(dāng)溫度高于287℃時(shí),熱分解草酸鈷粉體可以得到四氧化三鈷粉末。煅燒溫度和保溫時(shí)間對四氧化三鉆粉末的形成有較大的影響,在溫度處