聚氮甲基硼硅氮烷前驅(qū)體纖維熱解過(guò)程及Si-B-N-C陶瓷纖維結(jié)構(gòu)與性能表征.pdf_第1頁(yè)
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1、硅硼氮碳(Si-B-N-C)陶瓷纖維是一種兼具耐高溫性、抗高溫氧化性、抗蠕變性,高強(qiáng)度、吸波等優(yōu)點(diǎn)于一身的新型結(jié)構(gòu)/功能一體化陶瓷纖維,一方面,它可以作為增強(qiáng)相應(yīng)用于連續(xù)陶瓷纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料,有效的解決陶瓷材料脆性的應(yīng)用瓶頸。另一方面,也能滿足現(xiàn)代軍事對(duì)于結(jié)構(gòu)性吸波材料的要求。
   Si-B-N-C陶瓷纖維的性能主要決定于前驅(qū)體纖維本身的性能和熱解過(guò)程中對(duì)結(jié)構(gòu)變化、微觀形態(tài)、元素組成等因素的控制,而后者則基于對(duì)熱解過(guò)程中

2、每一階段發(fā)生的化學(xué)變化和機(jī)理的研究。
   因此,本文通過(guò)傅立葉紅外光譜(FTIR)、固體核磁共振光譜(13C,29SiNMR)、元素分析(EA)、透射電鏡(TEM)、X射線光電子能譜(XPS)等一系列表征手段系統(tǒng)的研究了從聚氮甲基硼硅氮烷前驅(qū)體纖維通過(guò)不熔化處理及高溫?zé)峤獾玫絊i-B-N-C陶瓷纖維的過(guò)程,并對(duì)Si-B-N-C陶瓷纖維的結(jié)構(gòu)與性能進(jìn)行了表征。主要結(jié)果如下:
   1.不熔化處理階段:聚氮甲基硼硅氮烷前驅(qū)

3、體纖維最佳的不熔化處理?xiàng)l件是,使用氨氣氣氛,在280℃下連續(xù)處理6小時(shí),得到不熔化處理后的纖維之間不粘連,相比于前驅(qū)體纖維,交聯(lián)度和熱穩(wěn)定性都有所提高。這個(gè)階段主要發(fā)生的是-NH(CH3)活性基團(tuán)與氨氣中的N-H鍵發(fā)生縮聚反應(yīng)并脫除,同時(shí)-NH(CH3)基團(tuán)自身進(jìn)行自縮聚,放出甲胺小分子,分子間形成較穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。
   2.高溫?zé)峤馓沾苫D(zhuǎn)變階段:這個(gè)階段使用的是氮?dú)?,分子鏈上脫去末端的有機(jī)基團(tuán),主要以甲烷形式放出,同時(shí),分

4、子內(nèi)主要形成了Si3N3六元環(huán)和SiN2B四元雜環(huán)結(jié)構(gòu);熱穩(wěn)定性好,1000℃以上除了少量的脫氫反應(yīng)外,幾乎沒(méi)有熱失重;纖維始終保持無(wú)定形態(tài),
   3.Si-B-N-C陶瓷纖維的結(jié)構(gòu)與性能:熱解后得到的Si-B-N-C陶瓷纖維具有優(yōu)異的耐高溫性和高溫抗氧化性。一方面,Si-B-N-C陶瓷纖維呈無(wú)定型態(tài),致密度好,纖維表面光滑,截面無(wú)缺陷;另一方面,Si-B-N-C陶瓷纖維經(jīng)高溫氧化處理后會(huì)形成多層“皮芯”結(jié)構(gòu),有利的保護(hù)了陶瓷

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