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文檔簡介
1、中國科學技術大學博士學位論文中溫固體氧化物燃料電池的關鍵材料粉體的制備及其性能表征姓名:方小紅申請學位級別:博士專業(yè):材料學指導教師:孟廣耀20040501摘要中國科學技術大學博士學住論支,2004l、草酸共沉淀法制備釤摻雜氧化鈰粉體,可以得到具有高燒結活性和低摻入雜質的優(yōu)良微米級粉體。制得的SDC粉體為棒狀結構,粒徑在微米量級,該粉體具有較好的燒結性能。在13500C/5h燒結樣品的相對密度為959%,而15006C/5h燒結樣品的相
2、對密度可高達984%,并且該燒結體具有良好的電學性能。但是粉體堆積密度低,難以應用于致密電解質薄膜的制備。2、為了得到粒徑小且利于電解質薄膜制備的粉體,發(fā)展了碳酸鹽共沉淀法制備釤摻雜氧化鈰粉體。得至Ⅱ的粉體流動性好,粒徑小而均一,約為10nm。且具有良好的燒結性能,不需任何的助燒結劑,壓片在900。C燒結5h,其相對密度就高達95%,燒結溫度比傳統(tǒng)的制備方法降低了300400。C。該粉體用流延法制備的厚度為50pm為SDC薄膜,1200
3、0C/5h燒結,即可達到95%以上的相對密度,且晶粒較小。而該方法具有原料廉價、設各簡單,設計反應器實現(xiàn)粉體的小批量化生產(chǎn)。3、為了更好地控制粉體的形貌和粒徑以及得到球形粉體,創(chuàng)新地采用均勻沉淀法制備復合氧化物一一釤摻雜氧化鈰粉體,并申請了專利??赏ㄟ^改變反應條件如:金屬離子濃度、尿素的濃度、反應時間、加熱溫度等,來對粉體形貌和粒徑進行控制??芍频靡痪S的納米絲狀、亞微米紡錘體、100nm的球形和微米級橢球形的粉體。同時所制備的粉體具有良
4、好的燒結性能和電導性能。從液相中析出固體顆粒的原理出發(fā),由成核過程以及擴散控制或生長控制的晶粒生長過程研究改變實驗條件可制各不同形貌粉體的機理,從而對材料制備化學有更進一步地理解。4、為了改進傳統(tǒng)的均勻沉淀法制各粉體的反應時間過長,且彳導到球形粉體條件苛刻的缺點,創(chuàng)新地采用微波能量饋入方式,可以將反應時間由4—6h縮短至15min,改裝家用微波爐,設計反應管,使連續(xù)生產(chǎn)成為可能,從而實現(xiàn)批量生產(chǎn)。該方法大大擴展了得到球形粉體的反應條件,
5、可以分別制各50nm或小于10nm的球形粉體,且粉體的分散性能良好,粒徑分布窄,并具有良好的燒結性能和電導性能。在1400。C1500。C燒結5h后樣品的相對密度均可達到95%98%,在800。C時電導率最高可達到0132S/cm,這高于文獻報導的最高值。5、為了制各大粒徑的球形粉體,以滿足復合電極(復合陽極和復合陰極)對SDC的要求,通常用于薄膜制各的噴霧熱解法被發(fā)展應用于SDC粉體的制備。研究實驗條件以及添加劑堆粉體形貌和粒徑的影響
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