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1、在有機(jī)合成領(lǐng)域,芳香硫醚是一類重要的中間體和反應(yīng)試劑,在醫(yī)藥、生物活性物質(zhì)及功能材料等方面有廣泛應(yīng)用。本文在研究各種硫醚合成方法的基礎(chǔ)上,制備了以下幾種硫醚:4-羥基二苯硫醚、4-硝基二苯硫醚、4-氨基二苯硫醚,并且重點(diǎn)研究了合成4-羥基二苯硫醚的工藝條件。
第一條路線以苯硫酚鈉和對(duì)硝基氯苯為原料,經(jīng)過親核取代、還原、重氮化、水解四步合成得到4-羥基二苯硫醚。
取代反應(yīng)研究了原料配比,催化劑,溫度等因素的影響,較好的
2、收率為94.2%,純度為99.8%;
還原反應(yīng)研究了水合肼用量,催化劑用量,反應(yīng)溫度對(duì)收率的影響,較好的收率為92%,純度:99.5%;
重氮化-水解反應(yīng)主要研究了水解條件對(duì)產(chǎn)品收率的影響,考察了硫酸濃度、硫酸銅濃度、水解溫度等因素,較好的水解條件是20.1 g4-氨基二苯硫醚形成的重氮鹽,30 g濃硫酸,70 g水,8g硫酸銅,100 g二甲苯,控制水解溫度在90℃,收率為74%,純度99.5%,改進(jìn)后的路線收率提
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