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1、分子印跡技術(shù)(molecular imprinting technique,MIT)是近二十年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種新的分子識(shí)別技術(shù),通過(guò)分子印跡技術(shù)得到的分子印跡聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs)具有選擇性高、穩(wěn)定性好及制作過(guò)程簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。這種聚合物在液相色譜固定相、固相萃取劑,催化劑,化學(xué)傳感器等方面引起國(guó)內(nèi)外研究者的關(guān)注,在臨床藥物分析,環(huán)境樣品分析等方面獲得廣泛的應(yīng)用。本論文分別采用溶膠-
2、凝膠法,表面印跡聚合法制備MIPs,利用該聚合物作為固相萃取劑,對(duì)模板分子的分離均達(dá)到預(yù)期的效果,成功的分離和富集了模板分子。
本論文的主要研究?jī)?nèi)容具體如下:
⑴以紅霉素為模板分子,采用溶膠-凝膠印跡技術(shù),合成對(duì)紅霉素具有特異選擇識(shí)別性能的印跡聚合材料。采用紅外光譜、掃描電子顯微鏡、熱重分析以及比表面積測(cè)定技術(shù)對(duì)印跡聚合物的結(jié)構(gòu)和表面性能進(jìn)行詳細(xì)探討,結(jié)果表明所得印跡聚合物比表面積為266.2 m2/g,粒徑
3、為600 nm左右的顆粒材料。選擇三種抗生素類藥物進(jìn)行選擇吸附研究,結(jié)果表明,該聚合物對(duì)紅霉素的分離因子最高達(dá)到2.20。優(yōu)化固相萃取條件,結(jié)果表明用甲醇:乙酸(75:25,v/v)作為洗脫劑時(shí)對(duì)紅霉素的洗脫效果最好。結(jié)合液相色譜技術(shù),該印跡材料成功的分離和富集紅霉素腸溶片中的紅霉素,回收率達(dá)到104.5%。
⑵以表面修飾一系列功能基團(tuán)的二氧化硅為基體,以厚樸酚為模板分子,丙烯酰胺(AA)為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(
4、EGDMA)為交聯(lián)劑,在二氧化硅微球表面合成對(duì)厚樸酚具有較好選擇識(shí)別能力的核-殼型印跡聚合物。采用紅外光譜及掃描電鏡等技術(shù)表征聚合物的結(jié)構(gòu)及形態(tài),結(jié)果表明該印跡聚合物表面成功制備殼層厚度約為200 nm的均勻印跡層。通過(guò)靜態(tài)吸附,Scatchard分析法以及競(jìng)爭(zhēng)吸附實(shí)驗(yàn)研究該聚合物的吸附性能和選擇性,結(jié)果表明該印跡聚合物對(duì)厚樸酚形成均一結(jié)合位點(diǎn),離解常數(shù)為0.20 mg/mL。
⑶以白藜蘆醇為模板分子,3-氨丙基三甲氧基硅
5、烷(APTMS)為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)為交聯(lián)劑,偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑,乙腈為溶劑,采用表面分子印跡技術(shù),在二氧化硅微球表面成功合成對(duì)白藜蘆醇具有良好選擇識(shí)別性能的核-殼型印跡聚合物。采用紅外光譜(IR)和掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)分子印跡微球進(jìn)行表征,結(jié)果表明該印跡聚合材料殼層厚度約為100 nm。采用靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)研究印跡材料對(duì)模板聚合物吸附性能,結(jié)果表明以APTMS為功能單體的印跡聚合材料有對(duì)白藜蘆
6、醇具有良好的吸附性,最大吸附量(Qmax)為3.22 μg/mg。結(jié)合液相色譜技術(shù),該印跡聚合材料成功應(yīng)用于虎杖提取液中白藜蘆醇的分離和富集,分離因子達(dá)到2.61。
⑷以蘇丹紅I為模板分子,苯基-三甲氧基硅烷(PTMOS)為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)為交聯(lián)劑,偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑,采用表面分子印跡技術(shù),在自制的二氧化硅微球表面成功合成對(duì)蘇丹紅I具有良好選擇識(shí)別性能的核-殼型印跡聚合物。采用紅外
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