稀土納米氧化物及納米稀土-橡膠復(fù)合材料的制備.pdf

1、由于稀土元素的特殊電子結(jié)構(gòu)，稀土材料被廣泛的應(yīng)用于光、電、磁、射線屏蔽等領(lǐng)域。當(dāng)稀土材料納米化后，表現(xiàn)出許多特性，如小尺寸效應(yīng)、高比表面積效應(yīng)、量子效應(yīng)、極強(qiáng)的光、電、磁性質(zhì)、超導(dǎo)性、高化學(xué)活性等，能大大提高材料的性能和功能，所以納米稀土材料的制備也越來(lái)越受到關(guān)注。
　　 實(shí)驗(yàn)中采用了三種方法制備納米稀土氧化物。方法一采用氨水為沉淀劑，將氨水滴加到稀土的氯化物溶液中制得懸浮液，然后經(jīng)稀釋后進(jìn)行噴霧干燥，制備了極細(xì)的稀土前驅(qū)體，再

2、通過(guò)高溫煅燒，制備了不同的納米級(jí)稀土化合物；方法二是將方法一中制得的懸浮液經(jīng)數(shù)次離心洗滌之后，再用去離子水分散至一定濃度，然后進(jìn)行噴霧干燥并高溫煅燒，制備了不同的納米級(jí)稀土化合物；方法三是用鹽輔助噴霧干燥法，以氫氧化鈉代替氨水作為沉淀劑，其他步驟與方法一相同。然后將納米稀土氧化物與丁腈橡膠共混，即可得到納米稀土；橡膠復(fù)合材料。
　　 通過(guò)熱失重(TGA)、X射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、X射線機(jī)等對(duì)

3、制備的納米稀土化合物及納米稀土/橡膠復(fù)合材料進(jìn)行了表征。結(jié)果如下：
　　 (1)納米Gd2O3的制備：采用方法一，稀土Gd的前驅(qū)體在900℃煅燒之后可以得到不規(guī)則的立方晶型Gd2O3，尺寸在100nm左右；采用方法二，在900℃煅燒之后可以得到片狀的單斜晶型的Gd2O3，厚度小于100nm；采用方法三，即鹽輔助噴霧干燥法，在700℃的煅燒產(chǎn)物經(jīng)水洗之后可以得到片狀的單斜晶型的Gd2O3，厚度在20nm左右。
　　 (2)

4、稀土La、Ce、Sm的納米無(wú)機(jī)鹽顆粒的制備：采用方法一，稀土La的前驅(qū)體在950℃的煅燒產(chǎn)物為四方晶型的氯氧鑭，呈盤(pán)狀，厚度約為200nm；稀土Ce的前驅(qū)體在700℃煅燒即可得到不規(guī)則的立方晶型的CeO2，顆粒尺寸在100nm左右；稀土Sm的前驅(qū)體在950℃的煅燒產(chǎn)物為立方晶型和單斜晶型混合的Sm2O3，顆粒尺寸在100nm左右。采用方法三，即鹽輔助噴霧干燥法，稀土La的前驅(qū)體在700℃的煅燒產(chǎn)物為四方晶型的氯氧鑭，顆粒呈片狀，片的厚度

5、小于50nm；稀土Ce的前驅(qū)體在700℃的煅燒產(chǎn)物為立方晶型的CeO2，顆粒呈球狀，顆粒的直徑小于20nm；稀土Sm的前驅(qū)體在700℃的煅燒產(chǎn)物為四方晶型的SmOCl和單斜晶型的Sm2O3，顆粒呈片狀，片的厚度小于50nm。
　　 (3)Sm/Gd復(fù)合氧化物的制備：實(shí)驗(yàn)中采用方法一制備了Sm/Gd復(fù)合氧化物，顆粒尺寸為100nm左右。通過(guò)分析得到的結(jié)論是只有在最終產(chǎn)物中晶型相同的Gd2O3和Sm2O3才能形成兩種稀土間的復(fù)合氧化

6、物。
　　 (4)納米Gd2O3/NBR復(fù)合材料的制備：采用簡(jiǎn)單共混法將使用方法一制備的Gd2O3和丁腈橡膠共混、硫化制得了Gd2O3/NBR復(fù)合材料，在此復(fù)合材料中Gd2O3的粒徑介于100～500nm之間。采用膠乳絮凝法制備的鹽輔助噴霧干燥法Gd2O3和丁腈橡膠的復(fù)合材料中，Gd2O3呈片狀分布，分散均勻，片的厚度為20nm左右，但隨著添加份數(shù)的增多，逐漸出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象。與重量百分比相同填料含量的微米級(jí)Gd2O3/NBR復(fù)合材