納米線及其陣列的制備與磁性研究.pdf

1、近年來(lái)，在納米科學(xué)技術(shù)蓬勃發(fā)展的背景下，低維材料在基礎(chǔ)研究方面方興未艾，其潛在的應(yīng)用價(jià)值和所提出的新穎物理問(wèn)題，吸引了眾多科學(xué)工作者的注意。材料的尺寸和維度的降低，可以使得材料的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)發(fā)生極大的改變。 采用多孔氧化鋁膜為模板，用電化學(xué)方法可沉積磁性納米線及其陣列。這種制備方法有很多優(yōu)點(diǎn)，如氧化鋁模板在較高溫度下具有較好的穩(wěn)定性和可控制性；通過(guò)調(diào)節(jié)陽(yáng)極氧化參數(shù)，可以控制模板的孔徑、孔間距、模板的厚度；氧化鋁膜中的孔徑可控制在納

2、米量級(jí)，孔道的均一性較好，孔道排列密度大，可制得納米量級(jí)直徑的磁性柱體陣列，可能用于高密度垂直磁性記錄。 用模板法制備納米線的研究在我實(shí)驗(yàn)室起步較遲，2003年9月始建化學(xué)工藝設(shè)備，經(jīng)過(guò)一年多的學(xué)習(xí)和摸索，對(duì)制備多孔氧化鋁模板和沉積納米線的工藝取得了基本的經(jīng)驗(yàn)，并對(duì)多孔氧化鋁膜形成原理以及制備的Fe、Ni、Co及Co-Ni納米線晶體結(jié)構(gòu)、形貌、成份、與磁性進(jìn)行了研究。具體工作如下： 1.關(guān)于多孔氧化鋁模板制備工藝的研究。

3、 用電化學(xué)陽(yáng)極氧化的方法，研究多孔氧化鋁膜的制備工藝，初步分析了多孔氧化鋁膜的結(jié)構(gòu)、形態(tài)及形成機(jī)理；并用不同種類不同濃度的電解液，通過(guò)改變陽(yáng)極氧化電壓和反應(yīng)時(shí)間，探索影響多孔氧化鋁膜的因素。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)用不同電解液制得的多孔氧化鋁膜孔徑不同；在特定的電壓下，經(jīng)過(guò)較長(zhǎng)的陽(yáng)極氧化反應(yīng)時(shí)間，可以生成直徑均勻的納米線。最后確定我們的工藝是采用0.3mol/1的硫酸作為電解液，20V直流電陽(yáng)極氧化11小時(shí)，擴(kuò)孔85分鐘。模板中的氧化層厚度約為

4、10微米，孔徑平均約為20nm。但是由于鋁片純度及制備工藝的限制，孔洞的有序排列程度還有待進(jìn)一步提高。 2.進(jìn)行了電沉積納米線制備工藝的研究，包括制備條件對(duì)結(jié)構(gòu)、形貌的影響。 在制得的多孔氧化鋁膜基礎(chǔ)上成功地用交流法沉積了Fe、Ni、Co單金屬磁性納米線及Co-Ni合金納米線。得到的納米線直徑為20nm左右，長(zhǎng)度在2μm至5μm，最長(zhǎng)達(dá)10μm，平均約為4μm；由形貌圖看出納米線排布規(guī)則，底部排列尤其整齊、密集，顯然納米

5、線沉積始于氧化膜中納米孔洞的底部。 通過(guò)測(cè)量我們發(fā)現(xiàn)：得到的Fe納米線為體心立方(bcc)結(jié)構(gòu)，在(110)、(211)和(220)方向存在擇優(yōu)取向；Ni納米線為面心立方結(jié)構(gòu)(fcc)，擇優(yōu)取向?yàn)?111)；Co納米線為六角密堆積結(jié)構(gòu)(hep)，兩個(gè)衍射峰較強(qiáng)，分別對(duì)應(yīng)Co(002)、(110)面的衍射。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)沉積交流電頻率的不同對(duì)制得的納米線在物相上沒(méi)有本質(zhì)區(qū)別。 3.納米線磁性研究。 用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VS

6、M)對(duì)得到的Fe、Ni、Co、Co-Ni納米線進(jìn)行磁性測(cè)量，分別將磁場(chǎng)加在垂直模板平面(即平行納米線的長(zhǎng)軸)方向，和平行模板平面(即垂直納米線的長(zhǎng)軸)方向，所得磁滯回線的剩磁比Mr/Ms和矯頑力Hc均表現(xiàn)出各向異性，易磁化方向沿軸向。這些長(zhǎng)徑比約為200的納米線形狀各向異性的易磁化方向顯然是納米線的軸向，即垂直于膜面。 實(shí)驗(yàn)得到沿納米線長(zhǎng)軸方向時(shí)代表性數(shù)據(jù)如下：Ni納米線矯頑力Hc為1040Oe，Mr/Ms=0.97；Co納米線

7、為1653Oe，Mr/Ms=0.45，與近期文獻(xiàn)報(bào)道接近。Fe納米線矯頑力最大達(dá)到2410Oe，剩磁比為0.87，比一般文獻(xiàn)報(bào)道大。與垂直于長(zhǎng)軸方向的性能對(duì)比，F(xiàn)e、Ni的易磁化方向均明顯地沿納米線長(zhǎng)軸，但Co不明顯，其形狀各向異性與磁晶各向異性可能有抵消作用。 初步研究了沉積頻率對(duì)納米線性質(zhì)的影響，認(rèn)為高的沉積頻率可以使納米線更加致密。因?yàn)榻涣麟姵练e是不連續(xù)的過(guò)程，負(fù)半周期沉積，正半周期不沉積，因而得到的納米線可能會(huì)形成不連續(xù)