手性樟腦磺酸及其釔鹽的合成研究.pdf_第1頁(yè)
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1、手性樟腦磺酸是樟腦的衍生物,具有旋光性,用作醫(yī)藥中間體,旋光體拆分劑等。
　　 實(shí)驗(yàn)以合成樟腦粉為起始原料,乙酸酐為溶劑,經(jīng)過(guò)磺化反應(yīng)合成消旋樟腦磺酸,再經(jīng)過(guò)拆分、純化分離等步驟得到手性樟腦磺酸,然后與稀土金屬氧化釔反應(yīng)合成手性樟腦磺酸釔。本文對(duì)工藝過(guò)程的可行性和過(guò)程中的合成條件進(jìn)行了探索和優(yōu)化。
　　 消旋樟腦磺酸合成的最佳工藝條件為:反應(yīng)溫度10℃,反應(yīng)時(shí)間25h,濃硫酸滴加速度1ml.min-1,物料比n(樟腦粉)

2、:n(濃硫酸):n(乙酸酐)=1.0:1.4:3.0,靜置時(shí)間5d,真空干燥得消旋體樟腦磺酸。在該條件下,合成消旋樟腦磺酸的收率達(dá)到85.6％。
　　 采用右旋苯甘氨酸成功地拆分了消旋樟腦磺酸。樟腦磺酸的拆分的最佳工藝條件為:以右旋苯甘氨酸為拆分劑、水為溶劑,物料摩爾比n(消旋樟腦磺酸):n(右旋苯甘氨酸)=1.0:0.95,反應(yīng)溫度80℃,反應(yīng)時(shí)間1h。在該條件下,D-樟腦磺酸拆分收率達(dá)到64％,L-樟腦磺酸拆分收率達(dá)到90.

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