熔鹽電脫氧法制備W-Ni合金的研究.pdf

1、W-Ni合金是一種具有高熔點、高強度、耐磨性好、熱膨脹系數(shù)小、抗蝕性強、抗氧化性能好的合金。廣泛的應(yīng)用于尖端科學(xué)領(lǐng)域、國防工業(yè)和民用工業(yè)等領(lǐng)域中。如機械、醫(yī)療器械、電子、航天和軍事工業(yè)、汽車部件、日用五金等。它是一種耐高溫的難熔合金,是目前重要的難熔材料之一。熔鹽電脫氧法是近年來發(fā)展起來的一種綠色冶金新技術(shù),屬于綠色無污染的環(huán)保工藝。該工藝生產(chǎn)成本低,工藝流程短,合金的組分容易控制,可避免因活性金屬的擴散較快而引起的合金偏析、偏聚。

2、r>　　本文采用熔鹽電脫氧法,在CaCl2-NaCl的熔鹽中制備了W金屬以及Ni金屬。在這兩個實驗的基礎(chǔ)上,以燒結(jié)的固態(tài)混合物 WO3-Ni2O3圓狀片為陰極,石墨碳棒為陽極,在一定的電壓和溫度下電解,將WO3-Ni2O3圓狀片直接還原成鎢鎳合金。
　　通過實驗研究了成型壓力、燒結(jié)溫度、熔鹽溫度、電解時間、陰極片厚度等相關(guān)因素對電脫氧的影響。利用Miniflex型X射線衍射分析儀測定陰極電解前后的物相組成,利用XL30W/TMP型

3、掃描電子顯微鏡測試不同條件下陰極片的電解產(chǎn)物微觀形貌,并通過 EDAX型能譜儀測定陰極片電解產(chǎn)物相關(guān)元素的含量。
　　研究發(fā)現(xiàn)隨著壓片成型壓力的增加,陰極圓狀片的整體硬度和體積的收縮程度都相應(yīng)變大,陰極片孔隙尺寸相應(yīng)變小,致密程度則逐漸增大。當(dāng)成型壓力較小時,顆粒間結(jié)合不夠緊密,導(dǎo)電性較差,電脫氧效果不好,同時電極容易粉化,當(dāng)成型壓力過大時,片體內(nèi)部非常致密,孔隙率相對低,熔鹽向內(nèi)滲透困難,電脫氧反應(yīng)進(jìn)行比較慢;壓片成型壓力越大電

4、解脫氧的效果反而越差。熔鹽溫度越高,氧離子的擴散遷移速度增大,電解速率加快,但溫度過高時脫氧反應(yīng)不穩(wěn)定,電流波動也較大,也不利于反應(yīng)的控制。然而,過高的熔鹽溫度會損耗更多的能量。不同電解電壓下,陰極產(chǎn)物形貌有較大差異。當(dāng)電壓為2.8V時,顆粒大小不一,形狀各異,電脫氧的效果不是很好,當(dāng)電解電壓為3.1V時的電解產(chǎn)物的孔隙及顆粒大小比較均勻,形貌比較規(guī)則,明顯呈海綿針狀。因此熔鹽電脫氧應(yīng)采用相對較高的電解電壓。隨著電解時間的逐漸增加,陰極

5、圓狀片中的殘余氧含量逐漸減少,電解時間從3h到6h的殘余氧的含量接近線性關(guān)系,電解6h時,殘余氧含量為0.64％左右。當(dāng)電解時間達(dá)到8h時,殘余氧含量為0.56%左右,從6h到8h,殘余氧含量只有微量的變化。
　　實驗得到的最佳工藝條件是:固態(tài)混合粉末WO3-Ni2O3在15MPa壓制成型,溫度為900℃下燒結(jié)2h,在750℃的CaCl2-NaCl熔鹽中,在3.1V電壓下電解6h,可以得到鎢鎳合金,殘余氧含量為0.64%左右,電流