電化學(xué)合成五-二乙基胺鉭研究.pdf

1、近年來,微電子器件尺寸進(jìn)一步縮小,已經(jīng)進(jìn)入納米尺寸范圍,使得微電子制造領(lǐng)域發(fā)生了一系列的技術(shù)革命,如今銅已取代鋁成為亞超大規(guī)模集成電路(≤0.5μm)中的互聯(lián)材料,但銅擴(kuò)散是其必須解決的問題。目前TaN薄膜已成為防止銅擴(kuò)散的關(guān)鍵材料,而五-二乙基胺鉭(PDEAT)是金屬有機(jī)化合物化學(xué)氣相沉積(MOCVD)制備TaN薄膜的最佳前驅(qū)體之一。
　　 論文首先測(cè)定了三電極體系中,鉭陽極的伏安線性掃描曲線及循環(huán)伏安曲線,研究了電解液組成、

2、支持電解質(zhì)濃度等因素對(duì)陽極溶解過程的影響。研究表明:隨著乙腈與二乙胺體積比的升高和電解質(zhì)濃度的增大,電流密度增加越來越明顯,鉭板的電化學(xué)溶解速度增大,但腐蝕電位Eb保持不變。結(jié)合鉭陽極電化學(xué)腐蝕后的形貌和極化曲線的形狀特征,判斷電化學(xué)合成五-二乙基胺鉭時(shí)鉭陽極電化學(xué)腐蝕屬于點(diǎn)蝕。
　　 論文接著開展了電化學(xué)合成五-二乙基胺鉭工藝研究。采用冶金級(jí)金屬鉭板為陽極,不銹鋼板為陰極,Bu4NBr為支持電解質(zhì),以一定體積比混合的二乙胺和乙

3、腈為電解液,直接電化學(xué)合成出粗五-二乙基胺鉭(PDEAT)。通過研究支持電解質(zhì)的種類與濃度、電解液的溫度、陰陽極距以及槽電壓的影響,獲得最佳合成條件為:Bu4NBr0.04mol/L,溫度50℃,極距0.4cm,槽電壓50V。
　　 論文還開展了粗五-二乙基胺鉭減壓蒸餾提純研究。按上述最佳合成條件制備的混合電解液,以回流逐步升溫方式減壓蒸餾出五-二乙基胺鉭(PDEAT)。通過結(jié)合紅外光譜、1H核磁共振譜表征和高溫?zé)Y(jié)產(chǎn)物的XRD