PEI-PS功能性多孔納米纖維用作高性能甲醛傳感器的研究.pdf

1、甲醛是一種有機揮發(fā)性有毒物質(zhì)，可以對人體造成很大的危害。用傳統(tǒng)的甲醛氣體檢測方法，很難在常溫下對微量甲醛做出實時、準確、低成本的檢測。QCM傳感器是一種可以檢測微小質(zhì)量（納克級）變化的儀器。通過對QCM電極表面進行功能化修飾來檢測微量甲醛已經(jīng)引起了國內(nèi)外學者的廣泛關(guān)注。但是目前此類研究面對一個難題:平滑感知膜限制了其單位面積內(nèi)對甲醛氣體吸附點的數(shù)量。本課題以設計一種基于QCM技術(shù)的新型高效甲醛氣體傳感器為目標，結(jié)合靜電紡絲技術(shù)和納米材料

2、表面修飾技術(shù)在這一領(lǐng)域取得了重大突破，制備出了靈敏度高、選擇性好、可重復、反應時間短的納米多孔纖維甲醛氣體傳感器，并建立了三維立體納米多孔纖維結(jié)構(gòu)與傳感器性能的理論關(guān)系。
　　 本課題首先采用一步靜電紡絲法制備了具有超高比表面積的三維立體聚苯乙烯(PS)多孔納米纖維膜。實驗選用THF/DMF(質(zhì)量比1∶4)混合有機揮發(fā)溶劑作為PS靜電紡絲液的溶劑。探討了靜電紡絲工藝參數(shù)以及PS紡絲溶液的性質(zhì)對PS靜電紡絲過程的影響，并相應地確定

3、了最佳紡絲工藝參數(shù):PS紡絲液濃度為7wt％、10wt％和13wt％，高壓電源電壓為20kV，接收距離為15cm，注射器推進速度為4ml/h，實驗室溫濕度分別為25℃和40％RH。隨后對制得的三種PS納米纖維膜進行掃描電鏡測試(FE-SEM)，并用AcrobatPhotoshop圖像分析軟件和數(shù)理統(tǒng)計的方法對纖維直徑進行了分析。結(jié)果表明三種PS納米纖維均有孔狀結(jié)構(gòu)和表面帶孔的串珠結(jié)構(gòu);紡絲液濃度越大，同樣條件下，收集到的纖維膜越厚，纖維

4、直徑越大。另外，還對制得的PS纖維膜進行了BET比表面積測試和氮氣吸附-解吸附測試，并用ASAP2020表面積分析軟件對測試結(jié)果進行了分析。結(jié)果表明，隨著紡絲液濃度的增加，PS納米纖維比表面積增加，且比相同條件下平滑膜的比表面積大十多倍;值得注意的是纖維的直徑是逐漸增加的（不利于比表面積的增加），這說明纖維中的孔分布是影響比表面積的主導因素;另外還發(fā)現(xiàn)，纖維中孔的尺寸屬于介孔和大孔范圍;而且隨著濃度的增加，同樣孔寬度條件下，單位質(zhì)量纖維

5、中的孔體積變大。這些孔的形成可以用相分離理論來解釋。
　　 然后，通過滴鑄聚乙烯亞胺(PEI)的方法，對直接紡到QCM電極上的PS納米纖維膜進行功能化修飾。PEI中的羥基可以與甲醛分子發(fā)生可逆化學反應，是用于甲醛氣體檢測的理想材料。但是PEI幾乎不能通過靜電紡絲直接接載到QCM電極上，因此本實驗采用滴鑄的方法。同樣采用FE-SEM方法對滴鑄PEI后的纖維膜形態(tài)進行了表征。實驗發(fā)現(xiàn)，PEI顆粒成功附著到了三種纖維樣品中，且紡絲液濃

6、度越大，纖維中吸附的PEI顆粒的數(shù)量越多;另外，PEI的存在對PS多孔納米纖維膜的形態(tài)沒有影響。
　　 最后，將制備好的PEI-PS甲醛氣體傳感器置于StanfordQCM200測試系統(tǒng)進行檢測。實驗測試了PS紡絲液濃度、PEI滴鑄量對所設計的甲醛氣體傳感器性能的影響。結(jié)果表明，同樣PS和PEI接載量的情況下，紡絲液濃度越高，傳感器性能越好;PEI滴鑄量越多，傳感器性能越好，但是實驗發(fā)現(xiàn)PEI的滴鑄量超過6000Hz時容易引起Q