基于尼龍6納米纖維膜固相萃取-液相色譜法測(cè)定二苯乙烯類環(huán)境雌激素.pdf

1、本文研究了實(shí)驗(yàn)室自主研制開發(fā)的新型固相萃取材料-尼龍6納米纖維膜的吸附性能,并以其作為固相萃取介質(zhì),對(duì)實(shí)際水樣中三種二苯乙烯類環(huán)境雌激素進(jìn)行萃取,結(jié)合高效液相色譜.質(zhì)譜法對(duì)三種物質(zhì)進(jìn)行定量分析。主要從以下方面進(jìn)行研究:
　　 1、研究了尼龍6納米纖維膜對(duì)水中三種二苯乙烯類環(huán)境雌激素:己烯雌酚(diethylstilbestrol,DES)、己烷雌酚(hexestrol,HEX)、雙烯雌酚(dienestrol,DE)的吸附行為,

2、考察了吸附平衡時(shí)間、溫度等因素對(duì)吸附過程的影響。結(jié)果表明,電紡尼龍6納米纖維膜對(duì)DES、DE、HEX的靜態(tài)吸附在4 h時(shí)基本達(dá)到平衡,其飽和吸附容量分別為208.95mg／g,135.21mg／g和97.71mg／g；該吸附過程的動(dòng)力學(xué)符合Ho.準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程,吸附等溫線符合Freundlich吸附模型。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,靜電紡尼龍6納米纖維膜能夠較好地吸附二苯乙烯類環(huán)境雌激素,對(duì)于水中較低濃度的環(huán)境雌激素類物質(zhì)是一種極富潛力的吸附材料。

3、
　　 2、以尼龍6納米纖維膜為固相萃取材料,建立水中三種二苯乙烯類環(huán)境雌激素的測(cè)定方法。對(duì)洗脫溶劑及其體積、過樣速度、突破體積、樣品pH值、尼龍6納米纖維膜的用量等影響因素進(jìn)行了研究。結(jié)果表明:在pH=7.0條件下,50 mL樣品以3 mL／min流速通過1.5 mg尼龍6納米纖維膜,500μL80％甲醇即可將膜上吸附的己烯雌酚、己烷雌酚和雙烯雌酚完全洗脫。本方法與C18柱在檢出限、精密度、回收率、有機(jī)溶劑用量等方面進(jìn)行了比較

4、。在最優(yōu)化條件下,己烯雌酚、己烷雌酚和雙烯雌酚的檢出限分別為0.05 ng／L、0.05 ng／L和0.10 ng／L；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.12％,回收率為93.6％-100.1％。結(jié)果顯示尼龍6納米纖維膜作為固相萃取介質(zhì),其精密度和回收率與C18柱固相萃取法相當(dāng),突破體積為50 mL,較C18柱萃取法(100 mL)小,檢出限約為其兩倍。考慮到尼龍6納米纖維膜用量?jī)H為1.5 mg,而C18柱的填料質(zhì)量為200 mg,介質(zhì)用量如此懸殊,

5、能達(dá)到與C18柱固相萃取法基本相當(dāng)?shù)男苤笜?biāo),證明尼龍納米纖維膜是一種極富潛力的高效萃取材料。同時(shí),該方法僅用0.8 mL有機(jī)溶劑,較之C18柱萃取法(4.5mL)大大減少,符合無(少)溶劑的樣品前處理發(fā)展趨勢(shì)。將該方法應(yīng)用于實(shí)際水樣中的己烯雌酚、己烷雌酚和雙烯雌酚的測(cè)定。在金川河源頭、金川中心水以及玄武湖源頭中DES都有檢出,其中金川河中心水以及玄武湖源頭中的DES濃度均低于定量限,金川河源頭DES的濃度為0.13 ng／L。以上結(jié)果